La filtration membranaire sépare les constituants d’un liquide selon leur taille, en poussant ce liquide contre une paroi mince dont on a choisi le calibre des pores. Pas de chaleur, pas de solvant, pas d’adjuvant de filtration : la seule force motrice est une différence de pression, et le seul critère de tri est géométrique. C’est ce qui en fait l’opération de séparation la plus sobre du génie alimentaire — et la plus exigeante à conduire.
Quatre procédés composent la famille, et ils ne diffèrent en apparence que par un chiffre : le diamètre de coupure. La microfiltration arrête ce qui dépasse 0,1 micromètre, l’ultrafiltration ce qui dépasse quelques nanomètres, la nanofiltration ce qui dépasse un nanomètre environ, l’osmose inverse ne laisse passer que l’eau et quelques petites molécules neutres. Entre les deux extrémités du spectre, le calibre est divisé par dix mille.
Ce facteur dix mille sur la taille en entraîne d’autres, et c’est là que quatre variantes d’un même principe deviennent quatre métiers distincts. La pression de travail passe de 0,2 bar à 80 bar, soit un facteur quatre cents. L’énergie spécifique passe de quelques dixièmes de kilowattheure par mètre cube à plus de dix. La nature du colmatage change : en microfiltration on lutte contre un dépôt de particules qu’un rétrolavage décolle, en osmose inverse on lutte contre un entartrage minéral et un biofilm que seule une chimie soignée délogera. Et surtout, à partir de la nanofiltration, une barrière nouvelle apparaît, absente des deux premiers procédés : la pression osmotique de la solution retenue, qui impose un plancher infranchissable à la pression de travail.
Une page de cours sur la filtration membranaire ne peut donc pas se contenter d’aligner quatre définitions. Elle doit expliquer pourquoi le passage d’un seuil de coupure au suivant fait basculer l’installation dans une autre catégorie d’investissement, d’entretien et de savoir-faire.
Filtration membranaire ou filtration classique ? La filtration conventionnelle retient les particules dans l’épaisseur d’un média — toile, précouche de diatomées, cartouche plissée, gâteau de filtre-presse. Le liquide traverse ce média de part en part, le gâteau s’épaissit, le débit s’effondre, on arrête et on décolmate : le régime est transitoire par nature, et la coupure, mal définie, se situe presque toujours au-dessus du micromètre. La filtration membranaire, elle, retient à la surface d’une paroi de quelques dixièmes de micromètre d’épaisseur active, dont la distribution de pores est calibrée en fabrication ; elle travaille le plus souvent en écoulement tangentiel, ce qui balaie le dépôt en continu et permet un fonctionnement en régime quasi permanent pendant des heures. Deuxième distinction, plus subtile : au-delà de la nanofiltration, le mot « filtration » devient un abus de langage commode. Dans une membrane d’osmose inverse, il n’existe plus de pore au sens hydrodynamique, mais un réseau polymère dense où l’eau se dissout puis diffuse. On n’y tamise plus, on y transfère de la matière — ce qui rapproche l’osmose inverse de l’extraction autant que de la filtration.
Sur cette page
À quoi sert l’opération
Une membrane fait cinq choses différentes selon le seuil qu’on lui donne. Confondre ces cinq finalités est la première cause de mauvais choix de procédé.
Clarifier sans adjuvant
Retirer les particules, les colloïdes et les troubles d’un liquide sans ajouter de terre de diatomées, de bentonite ni de gélatine. Le jus de pomme clarifié par ultrafiltration en est le cas d’école : là où la filière traditionnelle enchaînait collage enzymatique, collage protéique et filtration sur adjuvant avec production de boues chargées, une installation d’ultrafiltration à 30 kDa livre un jus limpide en une étape, sans gâteau à mettre en décharge. La brasserie a suivi avec la récupération de la bière des fonds de cuve de garde par microfiltration tangentielle, qui remplace le filtre à précouche de kieselguhr. L’œnologie fait de même sur les lies et les vins troubles.
Concentrer sans chauffer
Retirer de l’eau à température ambiante, sans franchir la chaleur latente de vaporisation. C’est la fonction de l’osmose inverse et, dans une moindre mesure, de la nanofiltration. On préconcentre ainsi un jus de fruit de 11 à 25 °Brix, un lactosérum de 6 à 20 % de matière sèche, une sève d’érable de 2 à 8 °Brix avant l’évaporateur. Le gain n’est pas marginal : chaque kilogramme d’eau retiré sur membrane est un kilogramme d’eau qu’on ne vaporise plus, et la concentration membranaire coûte entre trente et cent fois moins d’énergie que la même eau retirée en évaporateur simple effet.
Fractionner deux solutés
C’est la fonction la plus noble et la plus difficile, celle où la membrane cesse d’être un simple déshydrateur pour devenir un outil de séparation. L’ultrafiltration du lait écrémé sépare les protéines, retenues, du lactose et des sels, qui passent : c’est la base de la standardisation protéique des laits de fromagerie et de toute la filière des concentrés protéiques de lactosérum, du WPC 35 au WPI 90. La nanofiltration du lactosérum retient le lactose et laisse partir une fraction des ions monovalents : elle déminéralise et concentre en une seule opération. En sucrerie, la nanofiltration sépare les sucres des sels et d’une partie des colorants.
Débactériser à froid
Une microfiltration à 1,4 µm ou 0,8 µm sur membrane céramique retient les bactéries végétatives et les spores sans traitement thermique : c’est le procédé des laits de consommation à durée de conservation étendue et surtout de la réduction de la flore des laits de fromagerie au lait cru, où l’on veut abattre les butyriques sans pasteuriser. Les saumures de salaison sont recyclées de la même façon, microfiltrées puis réinjectées, ce qui évite de les jeter à chaque campagne.
Recycler l’eau et valoriser les effluents
Les condensats d’évaporateur, les eaux de lavage et les eaux de procédé passent en osmose inverse pour être réutilisés en circuit auxiliaire. Une sucrerie traitant 10 000 t de betteraves par jour manipule plus de 7 000 m3 d’eau interne quotidiens : le traitement membranaire de ces flux n’est plus une option environnementale, c’est une contrainte d’exploitation.
Les filières concernées dépassent de loin le sucre. Laiterie, brasserie, œnologie, jus de fruits, ovoproduits — l’ultrafiltration concentre le blanc d’œuf avant séchage —, industrie de la viande pour les saumures et les jus de cuisson, amidonnerie pour la récupération des protéines de blé et de maïs, industrie du café pour la préconcentration des extraits.
Le phénomène physique
Le spectre des quatre procédés
Les quatre procédés forment un continuum, sans frontière nette. Les valeurs ci-dessous sont des ordres de grandeur usuels et non des définitions normalisées ; les catalogues des fabricants se recouvrent largement aux limites.
| Procédé | Coupure | Retenu | Passe | Pression de travail | Flux typique |
|---|---|---|---|---|---|
| Microfiltration (MF) | 0,1 à 10 µm | Cellules, levures, bactéries, particules, globules gras, caséine micellaire | Protéines solubles, sucres, sels, eau | 0,2 à 3 bar | 50 à 500 L·h−1·m−2 |
| Ultrafiltration (UF) | 1 à 100 nm, exprimée en seuil de coupure de 1 à 500 kDa | Protéines, polysaccharides, colloïdes, pectines, virus | Sucres simples, peptides courts, sels, eau | 1 à 8 bar | 20 à 150 L·h−1·m−2 |
| Nanofiltration (NF) | Environ 1 nm, soit 150 à 1 000 Da | Sucres, oligosaccharides, ions divalents, colorants | Eau, ions monovalents, acides organiques non dissociés | 5 à 40 bar | 10 à 60 L·h−1·m−2 |
| Osmose inverse (OI) | Membrane dense, pas de pore au sens strict | Presque tout : sucres, sels, acides aminés | Eau, et quelques petites molécules neutres volatiles | 15 à 80 bar | 5 à 40 L·h−1·m−2 |
Une précision sur l’unité de l’ultrafiltration. On ne caractérise pas une membrane d’UF par un diamètre de pore, parce que la mesure directe est délicate et parce que la distribution est large. On la caractérise par un seuil de coupure — molecular weight cut-off, MWCO — défini comme la masse molaire du soluté modèle retenu à 90 %. Ce seuil s’exprime en daltons ou en kilodaltons : une membrane 10 kDa retient à 90 % un dextran de 10 000 g·mol−1. C’est une convention utile mais grossière : le soluté modèle, la forme de la molécule, la charge et les conditions hydrodynamiques changent la valeur mesurée. Deux membranes annoncées à 10 kDa par deux fabricants n’ont pas la même sélectivité réelle, et aucun dimensionnement sérieux ne se fait sans essai pilote sur le produit véritable.
Tangentiel contre frontal
En filtration frontale, le liquide arrive perpendiculairement à la membrane et tout ce qui est retenu s’accumule sur place. Le dépôt croît, sa résistance croît avec lui, le flux s’effondre en quelques minutes à quelques heures. C’est un mode acceptable quand la charge en matières en suspension est faible — moins de 100 mg·L−1 — et qu’un rétrolavage périodique suffit à remettre la membrane à zéro : traitement d’eau, filtration stérilisante finale sur cartouche.
En filtration tangentielle, le liquide circule parallèlement à la membrane à une vitesse de 0,5 à 6 m·s−1 et seule une petite fraction, quelques pour cent par passage, traverse en perméat. Le cisaillement pariétal balaie en continu ce qui se dépose. Le flux se stabilise à une valeur inférieure à la valeur initiale mais tenable pendant huit à vingt heures de campagne. C’est le mode de toutes les applications alimentaires chargées. Le prix à payer est un débit de recirculation élevé : pour produire 1 m3·h−1 de perméat, la pompe de circulation peut avoir à faire tourner 20 à 60 m3·h−1. L’essentiel de l’énergie consommée par une installation d’UF ou de MF ne sert pas à pousser l’eau à travers la membrane : il sert à faire tourner la boucle.
Deux mécanismes de transfert, pas un seul
En MF et en UF, la membrane est un milieu poreux et le transfert relève de l’écoulement visqueux dans des capillaires : la loi de Darcy suffit à décrire le flux, la sélectivité est essentiellement stérique. Le solvant et le soluté passent par les mêmes chemins.
En OI, il n’y a plus de pores continus. Le modèle admis est celui de la solution-diffusion : l’eau se dissout dans le réseau polymère de la couche active, y diffuse sous l’effet du gradient de potentiel chimique, puis se redissout côté perméat. Le sel emprunte le même chemin mais avec un coefficient de diffusion bien plus faible, ce qui produit la sélectivité. Conséquence pratique majeure : le flux d’eau est proportionnel à la pression nette, alors que le flux de sel n’en dépend presque pas. Augmenter la pression augmente donc la pureté du perméat, puisqu’on dilue une fuite saline constante dans un débit d’eau croissant.
La nanofiltration est un cas intermédiaire, et c’est ce qui la rend intéressante. Elle combine un effet stérique — la coupure autour de 200 à 300 Da laisse passer le glucose mais retient le saccharose et les oligosaccharides — et un effet électrostatique. La couche active porte des charges fixes, généralement négatives au pH alimentaire, et l’exclusion de Donnan repousse les co-ions de même signe. Résultat : une membrane de NF retient 90 à 99 % des ions divalents comme le sulfate ou le calcium, mais seulement 20 à 70 % des ions monovalents comme le chlorure ou le sodium. C’est exactement ce qu’on demande pour déminéraliser un lactosérum ou pour retirer l’acide acétique d’un hydrolysat sans perdre le sucre.
La polarisation de concentration
C’est le phénomène central, celui que tout opérateur doit avoir en tête. Le solvant traverse la membrane en entraînant le soluté vers la paroi ; le soluté retenu s’y accumule. Il s’établit une couche limite de quelques dizaines de micromètres où la concentration atteint Cm, deux à cinquante fois la concentration du cœur de l’écoulement. Cette accumulation crée un gradient qui renvoie le soluté vers le cœur par diffusion. Le régime permanent s’établit quand les deux flux s’égalent : c’est le modèle du film, écrit au paragraphe des équations.
La polarisation n’est pas du colmatage. Elle est instantanée, réversible en quelques secondes dès qu’on coupe la pression, et elle existe même sur une membrane parfaitement propre. Mais elle a trois effets lourds. Elle augmente la pression osmotique à la paroi, donc réduit la pression motrice nette. Elle dégrade la rétention observée, puisque le perméat voit une concentration Cm supérieure à celle du cœur. Et surtout, elle est le lit du colmatage : c’est parce que la concentration pariétale dépasse la limite de solubilité ou la concentration de gélification que les protéines gélifient et que les sels précipitent.
Flux limite, flux critique
Une expérience simple révèle la structure du problème. On augmente progressivement la pression transmembranaire et on mesure le flux. Au début, la réponse est linéaire : le flux suit la loi de Darcy. Puis la courbe s’infléchit. Puis elle devient horizontale : au-delà d’un certain point, augmenter la pression n’augmente plus le flux d’un litre. On a atteint le flux limite. Toute pression supplémentaire ne fait que comprimer davantage le dépôt, dont la résistance croît exactement autant que la force motrice.
Conduire une installation au-delà de son flux limite est la faute la plus courante et la plus coûteuse : on paye une pompe plus grosse, on colmate plus vite, on nettoie plus souvent, et on ne produit pas un litre de plus. Le flux critique, notion plus récente et plus opérationnelle, est le flux en dessous duquel aucun colmatage irréversible ne se développe. Il vaut typiquement 40 à 70 % du flux limite. Les installations modernes se conduisent délibérément sous le flux critique : le flux instantané est plus faible, mais la campagne dure trois fois plus longtemps et la production intégrée sur la journée est supérieure.
Les cinq familles de colmatage
Le colmatage est la somme de mécanismes distincts, qui ne se traitent pas de la même façon.
- L’adsorption. Des molécules — protéines, polyphénols, tensioactifs — se fixent chimiquement sur le polymère, y compris sans pression. Elle réduit le seuil de coupure effectif dès les premières minutes et se combat par le choix d’une membrane hydrophile plutôt qu’hydrophobe.
- Le blocage de pores. Des particules de taille voisine du pore s’y logent, complètement ou partiellement. Perte de surface active brutale, largement irréversible sur les membranes organiques.
- Le gâteau ou la couche de gel. Le dépôt s’accumule en surface. C’est le mécanisme dominant en MF et en UF sur produits chargés, le plus visible et heureusement le plus réversible : il se décolle par rétrolavage, par inversion de flux ou par rinçage à grande vitesse.
- Le biofilm. Des bactéries adhérentes sécrètent des exopolysaccharides et forment une couche vivante que le nettoyage chimique traverse mal. C’est le fléau des installations d’OI en eau et des boucles qui restent en veille sans conservation. Une membrane arrêtée pleine de produit sucré tiède est un fermenteur.
- L’entartrage. Le facteur de concentration fait dépasser à un sel peu soluble son produit de solubilité, et il précipite à la paroi. Carbonate de calcium, sulfate de calcium, phosphate de calcium, silice, oxalate. Spécifique de la NF et de l’OI, il se prévient par acidification, par antitartre ou par une limite de taux de conversion, jamais par le lavage seul.
Les grandeurs et les équations
La pression transmembranaire
Le liquide perd de la charge en circulant le long du module : la pression n’est pas la même à l’entrée et à la sortie. La force motrice pertinente est la moyenne des deux, diminuée de la pression du côté perméat.
Ce que l’équation apprend : sur un module long, la PTM locale décroît de l’entrée vers la sortie, et le flux local avec elle. Un module spiralé de 8 pouces sur 1 m subit 0,3 à 1 bar de perte de charge ; sur trois modules en série dans le même tube de pression, la sortie travaille 1 à 3 bar plus bas que l’entrée. C’est la raison pour laquelle le colmatage n’est jamais uniforme dans un carter.
Le flux de perméat et la perméabilité
Le flux obéit à une loi de Darcy généralisée, où toutes les résistances s’additionnent en série et où la pression osmotique se retranche de la force motrice.
Lp = J / PTM
Ce que l’équation apprend. D’abord, la viscosité est au dénominateur : le flux varie comme l’inverse de η, et la viscosité de l’eau chute d’environ 2,5 % par kelvin entre 10 et 50 °C. Passer un atelier de 15 à 40 °C double presque le flux, à membrane et pression identiques. C’est le levier le moins cher — et le plus dangereux, car il fait entrer l’atelier dans la zone de croissance microbienne. Ensuite, la perméabilité Lp, exprimée en L·h−1·m−2·bar−1 et systématiquement ramenée à 20 °C, est l’indicateur de suivi de toute installation : mesurée à l’eau propre après nettoyage, elle doit revenir à 90 % au moins de sa valeur d’origine. Une perméabilité à l’eau qui décroît campagne après campagne signale un colmatage irréversible qui s’accumule, et annonce le remplacement des membranes. Enfin, le terme σ · Δπ est nul en MF et en UF — les solutés retenus y sont trop gros pour exercer une pression osmotique sensible — et devient dominant en OI.
La pression osmotique et le plancher de l’osmose inverse
C’est l’équation qui explique pourquoi l’osmose inverse travaille à 60 bar et pas à 6.
Ce que l’équation apprend, en chiffres. Une solution de saccharose à 20 % en masse, soit 200 g·L−1 pour M = 342 g·mol−1 et i = 1, développe une pression osmotique voisine de 15 bar à 20 °C ; à 30 % elle dépasse 25 bar, et vers 45 % elle franchit les 50 bar. Comme il faut appliquer une pression supérieure à cette valeur pour extraire encore de l’eau, et comme les membranes d’OI alimentaires sont limitées à 60-80 bar par leur tenue mécanique, la concentration par osmose inverse d’un sirop plafonne en pratique entre 25 et 30 °Brix. Au-delà, elle est physiquement possible mais économiquement absurde : le flux tombe à quelques litres par heure et par mètre carré. C’est pour cette raison qu’on préconcentre sur membrane puis qu’on termine à l’évaporation, et jamais l’inverse.
Le facteur i mérite une mention : c’est le nombre de particules libérées en solution. Il vaut 1 pour un sucre, 2 pour NaCl, 3 pour CaCl2. Une saumure à 10 % de NaCl développe environ 80 bar de pression osmotique, ce qui la place hors de portée d’une osmose inverse classique — d’où l’emploi de la nanofiltration, qui laisse partir une partie du sel et allège d’autant la barrière osmotique.
Le modèle du film
Il quantifie la polarisation de concentration et donne la clé de la conduite hydrodynamique.
Ce que l’équation apprend. Le flux stationnaire ne dépend pas de la pression mais du coefficient de transfert de matière k, c’est-à-dire de l’hydrodynamique. Or k se corrèle par des nombres adimensionnels du type Sh = a · Reb · Scc, avec b voisin de 0,33 en régime laminaire et de 0,8 en régime turbulent. Doubler la vitesse tangentielle augmente donc k de 25 % en laminaire et de 75 % en turbulent : c’est un levier réel, mais il se paye en perte de charge, donc en énergie de pompage, qui croît en gros comme le cube de la vitesse. Le compromis usuel se situe entre 2 et 4 m·s−1 sur les modules tubulaires et céramiques, et entre 0,1 et 0,5 m·s−1 dans les canaux à espaceur des spiralés. Deuxième enseignement : le flux stationnaire décroît comme le logarithme de la concentration du produit. C’est pourquoi la courbe de flux d’une concentration en batch s’effondre lentement au début et brutalement à la fin.
Rétention, facteur de concentration, diafiltration
Trois grandeurs de bilan, indispensables au dimensionnement d’une campagne.
Cr = C0 · exp[ −(1 − R) · N ] (diafiltration)
Ce que ces équations apprennent. Un soluté parfaitement retenu (R = 1) se concentre exactement comme le FCV : à FCV 5, il est cinq fois plus concentré. Un soluté partiellement retenu (R = 0,8) ne se concentre qu’en 50,8 = 3,6. Un soluté totalement transmis (R = 0) garde sa concentration : c’est ce qui permet de fractionner. La sélectivité utile d’une opération n’est donc pas la rétention de chaque espèce prise isolément, mais l’écart entre leurs rétentions.
La diafiltration est l’astuce qui lève la limite du procédé. Une fois le FCV atteint, on ajoute de l’eau au rétentat au rythme exact où le perméat sort, à volume constant. Chaque volume d’eau ajouté — un diavolume, N = 1 — lave le rétentat de ses petites molécules selon une décroissance exponentielle. Avec R = 0 pour le lactose, trois diavolumes en retirent 95 %, cinq en retirent 99 %. C’est ainsi qu’on passe d’un concentré protéique à 80 % de protéines à un isolat à 90 %. Le coût est direct : cinq diavolumes, c’est cinq fois le volume du rétentat en eau adoucie, et autant en perméat dilué à traiter.
Tableau des symboles
| Symbole | Grandeur | Unité |
|---|---|---|
| J | Flux de perméat rapporté à la surface | L·h−1·m−2 (ou m·s−1) |
| PTM | Pression transmembranaire | Pa (usuellement bar) |
| Pe, Ps, Pp | Pressions entrée rétentat, sortie rétentat, perméat | bar |
| Lp | Perméabilité, ramenée à 20 °C | L·h−1·m−2·bar−1 |
| η | Viscosité dynamique du perméat | Pa·s |
| Rm | Résistance propre de la membrane | m−1 |
| Ra, Rb, Rg | Résistances d’adsorption, de blocage de pores, de gâteau ou gel | m−1 |
| Δπ | Différence de pression osmotique entre les deux faces | bar |
| σ | Coefficient de réflexion de Staverman (0 = soluté libre, 1 = soluté totalement retenu) | sans dimension |
| i | Facteur de van ‘t Hoff, nombre de particules par molécule dissoute | sans dimension |
| C | Concentration massique du soluté | g·L−1 |
| M | Masse molaire du soluté | g·mol−1 |
| R (constante) | Constante des gaz parfaits, 8,314 | J·mol−1·K−1 |
| T | Température absolue | K |
| k | Coefficient de transfert de matière dans la couche limite | m·s−1 |
| D | Coefficient de diffusion du soluté | m2·s−1 |
| δ | Épaisseur de la couche limite de polarisation | m |
| Cm, Cb, Cp, Cr | Concentrations à la membrane, au cœur, dans le perméat, dans le rétentat | g·L−1 |
| R (rétention) | Facteur de rétention observé | sans dimension, de 0 à 1 |
| FCV | Facteur de concentration volumique | sans dimension |
| N | Nombre de diavolumes | sans dimension |
| Sh, Re, Sc | Nombres de Sherwood, Reynolds, Schmidt | sans dimension |
Les matériels
Les modules
Une membrane nue ne sert à rien : il faut la mettre en forme dans un module qui assure l’étanchéité entre les deux compartiments, la circulation tangentielle, le drainage du perméat et l’accessibilité au nettoyage. Cinq géométries se partagent le marché, et le choix se fait presque toujours sur un unique critère — la taille des particules que le canal doit laisser passer sans se boucher.
| Module | Principe | Compacité | Diamètre de passage | Tolérance aux particules | Emploi typique |
|---|---|---|---|---|---|
| Spiralé | Feuilles planes enroulées autour d’un tube collecteur, séparées par un espaceur grillagé | 300 à 1 000 m2·m−3 | 0,7 à 2,5 mm (maille de l’espaceur) | Faible : exige une préfiltration à 100-200 µm | OI et NF quasi exclusivement, UF sur liquides clairs |
| Fibres creuses | Faisceau de milliers de capillaires, alimentation intérieure ou extérieure | 500 à 3 000 m2·m−3 | 0,2 à 2 mm | Faible à moyenne, mais rétrolavable | MF et UF d’eau, clarification de jus, UF de lactosérum |
| Tubulaire organique | Tubes de 10 à 25 mm de diamètre montés dans un carter | 20 à 80 m2·m−3 | 10 à 25 mm | Excellente : accepte des purées et des moûts | Effluents chargés, jus troubles, ovoproduits |
| Plan (plate-and-frame) | Plaques membranaires empilées comme un échangeur | 100 à 400 m2·m−3 | 0,5 à 3 mm | Moyenne ; démontable feuille par feuille | Petites séries, produits à haute valeur, pilotes |
| Céramique multicanal | Monolithe d’alumine ou de zircone percé de 7 à 61 canaux, couche active déposée à l’intérieur | 100 à 400 m2·m−3 | 2 à 6 mm | Très bonne, et lavable sans ménagement | MF de lait et de saumure, UF de jus, effluents agressifs |
Le raisonnement de sélection tient en trois questions. Quelle est la charge en matières en suspension du produit à traiter ? Au-delà de quelques grammes par litre, le spiralé est exclu, son espaceur se comble et rien ne le débouche. Quelle est la valeur du produit rapportée à la surface installée ? Le spiralé coûte 30 à 80 € le mètre carré installé, le céramique 500 à 1 500 € : sur une eau ou un jus clair, l’écart est décisif ; sur un produit à forte valeur ajoutée qui exige dix ans de service et des nettoyages à pH 1 ou à 90 °C, il s’inverse. Enfin, quelle est la compacité tolérable ? Une installation d’OI de 100 m3·h−1 tient dans un local de 60 m2 en spiralé ; la même surface en tubulaire organique occuperait un hall.
Les matériaux de membrane
Les membranes organiques dominent en tonnage. Elles sont asymétriques : une peau active de 0,1 à 1 µm portée par un support macroporeux de 100 à 200 µm qui assure la tenue mécanique sans résistance hydraulique notable. Les familles courantes sont la polyéthersulfone (PES) et la polysulfone en UF, très employées pour leur tenue au pH de 1 à 13 et leur température admissible de 50 à 80 °C ; le polyfluorure de vinylidène (PVDF) en MF, apprécié pour sa tenue au chlore ; l’acétate de cellulose, historique, hydrophile donc peu colmatant mais fragile en pH (5 à 8) et hydrolysable ; et surtout le composite à film mince en polyamide aromatique, qui équipe la quasi-totalité des membranes de NF et d’OI. Cette dernière offre une sélectivité et une perméabilité que rien n’égale, mais elle a un défaut majeur : elle est détruite par le chlore libre. Quelques centaines de ppm·h suffisent à ruiner un carter. Toute eau de nettoyage ou de rinçage doit être déchlorée au bisulfite ou sur charbon actif avant d’atteindre une polyamide.
Les membranes céramiques sont des monolithes frittés d’alumine, de zircone ou d’oxyde de titane, avec une couche active de granulométrie décroissante déposée en surface interne des canaux. Elles n’atteignent pas les seuils de coupure les plus fins — l’offre s’arrête en pratique vers 1 kDa, la NF céramique reste marginale et l’OI céramique n’existe pas industriellement — mais elles acceptent ce qu’aucun polymère ne supporte : pH 0 à 14, 120 °C et plus, stérilisation vapeur, chlore sans limite, solvants, abrasion. Sur une microfiltration de lait ou une saumure recyclée cent fois, cette robustesse justifie un investissement dix fois supérieur, amorti sur dix à quinze ans contre deux à quatre ans pour un spiralé organique.
Le pilote n’est pas négociable. Aucun modèle ne prédit le flux d’une membrane sur un produit réel. Les corrélations donnent des tendances, les catalogues donnent des performances mesurées à l’eau ou sur solution modèle, et l’écart avec le produit véritable atteint couramment un facteur cinq. Le dimensionnement industriel se fait sur essai pilote, à FCV réel, sur au moins trois cycles complets nettoyage compris, avec suivi de la perméabilité à l’eau entre chaque cycle. C’est cette dernière mesure — et non le flux du premier jour — qui décide de la surface à installer.
Les paramètres de conduite
Six réglages gouvernent une installation membranaire, et ils interagissent tous.
| Paramètre | Plage usuelle | Effet d’une augmentation | Limite à respecter |
|---|---|---|---|
| Pression transmembranaire | MF 0,2-3 bar ; UF 1-8 bar ; NF 5-40 bar ; OI 15-80 bar | Augmente le flux jusqu’au flux limite, puis plus rien ; comprime le dépôt | Rester sous le flux critique ; ne jamais dépasser la pression admissible du module |
| Vitesse tangentielle | 0,1-0,5 m·s−1 en spiralé ; 2-6 m·s−1 en tubulaire et céramique | Réduit la polarisation, retarde le colmatage, augmente le flux limite | Perte de charge et énergie de pompage croissant comme le cube de la vitesse |
| Température | 10-15 °C (mode froid) ou 45-55 °C (mode chaud) ; céramique jusqu’à 90 °C | Réduit la viscosité, donc augmente le flux d’environ 2,5 % par kelvin | La zone 20-45 °C est la zone de multiplication microbienne : on la traverse, on n’y séjourne pas |
| Facteur de concentration volumique | 2 à 6 en UF de lactosérum ; 20 à 100 en MF de clarification ; 2 à 4 en OI de jus | Augmente la matière sèche du rétentat, la viscosité et la pression osmotique ; effondre le flux | Le FCV maximal est fixé par la viscosité du rétentat ou par la pression osmotique, jamais par la membrane |
| pH du produit | Selon la membrane : 2-11 en PES, 3-10 en polyamide, 0-14 en céramique | Modifie la charge de surface et la solubilité des protéines et des sels | Éviter le point isoélectrique des protéines présentes, qui est le pH de colmatage maximal |
| Taux de conversion (OI et NF continues) | 50 à 85 % par passe | Réduit le rejet, mais concentre les sels peu solubles en fin de train | L’indice de saturation du carbonate et du sulfate de calcium en sortie fixe le plafond |
Le nettoyage en place
La conduite d’une installation membranaire, c’est pour moitié la conduite de son nettoyage. Un cycle standard sur UF alimentaire enchaîne : rinçage à l’eau tiède jusqu’à eau claire ; lavage alcalin à la soude 0,5 à 2 % avec tensioactifs et parfois enzymes protéolytiques, à 45-55 °C, 30 à 60 minutes — c’est lui qui dissout les protéines et les matières grasses ; rinçage ; lavage acide à l’acide nitrique ou phosphorique 0,3 à 1 %, pH 1,5 à 2,5, 15 à 30 minutes — c’est lui qui dissout les dépôts minéraux et le calcium ; rinçage final ; désinfection à l’acide peracétique 0,1 à 0,2 % ou, sur membranes tolérantes, à l’hypochlorite 100 à 200 ppm. L’ordre compte : l’alcalin d’abord, parce qu’un acide passé sur un dépôt protéique le fixe au lieu de le dissoudre.
Deux règles d’atelier valent tous les protocoles. Le nettoyage se fait à PTM basse et à vitesse tangentielle élevée — l’inverse exact de la production — car il s’agit d’arracher un dépôt et non de pousser un liquide à travers. Et le critère de fin n’est jamais le temps, mais le retour de la perméabilité à l’eau à sa valeur de référence à 20 °C. Un nettoyage qui ne restitue que 85 % de la perméabilité initiale laisse 15 % de colmatage résiduel, qui s’ajoutera au suivant.
Ce qui se dérègle
| Symptôme | Cause probable | Correction |
|---|---|---|
| Flux qui chute en quelques minutes, dès le démarrage | Conduite au-dessus du flux critique ; PTM trop élevée d’entrée de jeu | Démarrer à basse PTM et monter progressivement ; vérifier le flux critique par paliers de pression sur le produit réel |
| Flux qui décroît lentement de campagne en campagne, sans se rétablir au nettoyage | Colmatage irréversible cumulé ; nettoyage insuffisant ou mal ordonné | Mesurer la perméabilité à l’eau à 20 °C après chaque nettoyage ; renforcer la phase alcaline, ajouter une phase enzymatique ; si la perméabilité reste sous 70 % après un lavage renforcé, remplacer les modules |
| Perte de charge entre entrée et sortie qui grimpe, flux à peu près maintenu | Canal ou espaceur qui se comble ; préfiltration défaillante ; fibres bouchées | Contrôler le tamis de garde amont ; rétrolaver si le module l’admet ; en spiralé, une perte de charge dépassant 1,5 fois la valeur initiale impose l’ouverture du carter |
| Rétention qui s’effondre, perméat trouble ou sucré | Percement de membrane, décollement de collage, joint d’étanchéité coupé ou mal remonté | Test d’intégrité par point de bulle ou par décroissance de pression sur module isolé ; remplacer le module ou le joint concerné |
| Rétentat qui ne monte plus en matière sèche malgré la pression | Pression osmotique atteinte (NF, OI) ou viscosité du rétentat qui bloque la circulation | Accepter le plafond : changer de route et finir en évaporation ; ou diluer et diafiltrer si l’objectif est une purification plutôt qu’une concentration |
| Dépôt blanc et dur sur la face amont, flux qui chute en fin de train uniquement | Entartrage : carbonate ou sulfate de calcium précipité au taux de conversion le plus élevé | Abaisser le taux de conversion ; acidifier l’alimentation ; doser un antitartre ; lavage acide à pH 2 ; adoucir l’eau de dilution et de diafiltration |
| Odeur, mousse, flore qui monte dans le perméat, perte de flux après un arrêt | Biofilm développé pendant une veille en produit tiède | Ne jamais laisser une installation pleine de produit ; rincer et conserver en bisulfite 1 % ou en peracétique dilué ; désinfection thermique si la membrane l’accepte |
| Chute brutale et définitive de la rétention en OI ou NF, sans percement visible | Attaque de la couche active en polyamide par le chlore libre de l’eau de rinçage | Déchlorer systématiquement toute eau entrant au contact d’une polyamide ; contrôler le chlore résiduel en continu ; les modules atteints sont perdus |
| Flux d’apparence correcte mais perméat qui emporte le produit noble | Seuil de coupure mal choisi, ou distribution de pores plus large qu’annoncée | Redescendre d’un seuil ; vérifier la rétention réelle par dosage du perméat, jamais par la fiche technique |
| Écrasement ou télescopage d’un module spiralé | Coup de bélier, contre-pression côté perméat, ou débit inversé au démarrage | Rampes de montée en pression ; clapets anti-retour côté perméat ; la contre-pression perméat ne doit jamais dépasser la pression rétentat |
Pression et chimie : deux risques réels. Un carter d’osmose inverse contient 60 à 80 bar. L’ouverture d’un tube de pression avant décompression complète, ou l’éjection d’un module au retrait d’une bague de retenue mal contrôlée, sont des accidents graves et documentés dans la profession : purge et vérification à zéro obligatoires avant toute intervention. Par ailleurs, les solutions de nettoyage sont de la soude à 2 % et de l’acide nitrique concentré ; leur mélange accidentel dégage une chaleur importante et des vapeurs nitreuses. Cuves séparées, rinçage intermédiaire imposé par l’automate, protection oculaire et gants lors des préparations.
Énergie, coût et environnement
L’argument énergétique de la voie membranaire est massif, mais il se lit correctement seulement si l’on compare des choses comparables : l’énergie dépensée par kilogramme d’eau effectivement retirée.
Retirer 1 kg d’eau par évaporation demande environ 2 300 kJ, soit 640 kWh par tonne d’eau en simple effet. Un triple effet ramène la facture vers 220 kWh·t−1, un sextuple effet vers 110, une recompression mécanique de vapeur vers 15 à 25 kWh·t−1 d’énergie électrique. En face, une osmose inverse alimentaire consomme 3 à 12 kWh par mètre cube de perméat produit, tout compris — pompe haute pression, boucle de circulation, auxiliaires. Une ultrafiltration ou une microfiltration tangentielle consomme 2 à 8 kWh·m−3, la quasi-totalité pour la pompe de recirculation et non pour la pression. L’écart avec un simple effet est d’un facteur cinquante à deux cents ; l’écart avec une recompression mécanique bien conduite se réduit à un facteur deux ou trois, ce qui explique que la membrane ne remplace pas systématiquement l’évaporateur, mais le précède.
Le poste de coût dominant n’est donc pas l’énergie, il est le remplacement des membranes. Une membrane organique spiralée dure deux à cinq ans en alimentaire, une fibre creuse trois à sept ans, une céramique dix à quinze ans. À 30-80 € le mètre carré pour un spiralé et 500-1 500 € pour un céramique, l’amortissement rapporté à l’année finit par se rapprocher. À cela s’ajoutent les produits de nettoyage — 0,1 à 0,5 € par mètre cube traité — et l’eau de rinçage et de diafiltration, souvent le poste le plus sous-estimé : une diafiltration à cinq diavolumes consomme cinq mètres cubes d’eau adoucie par mètre cube de rétentat.
Côté environnement, le bilan est double. Au crédit : suppression des adjuvants de filtration et des boues de diatomées correspondantes — une filtration sur précouche consomme 0,5 à 2 kg de kieselguhr par mètre cube de liquide, entièrement mis en décharge —, réduction directe de la vapeur et donc des émissions liées, récupération d’eau de procédé réutilisable. Au débit : les effluents de nettoyage en place, alcalins et acides, chargés en tensioactifs et en matière organique décrochée, dont la demande chimique en oxygène peut atteindre plusieurs grammes par litre et qui doivent être neutralisés puis traités ; et la fin de vie des modules polymères, composites collés difficiles à recycler. Le bilan reste favorable dans presque tous les cas étudiés, mais il n’est pas nul.
L’opération dans la fabrication des sucrants
La filtration membranaire intervient dans presque toutes les fabrications de sucrants, mais rarement pour la même raison. Elle y remplit quatre rôles bien distincts : clarifier un jus brut, purifier un hydrolysat, fractionner des sucres entre eux, et préconcentrer avant l’évaporateur.
La nanofiltration du sirop de yacon
C’est l’application la plus démonstrative, parce qu’elle exploite la sélectivité de la NF et pas seulement son pouvoir concentrant. Le sirop de yacon tire sa valeur de ses fructo-oligosaccharides, des chaînes de trois à dix unités fructose de masse molaire 500 à 1 700 g·mol−1. Le jus de racine pressé en contient 30 à 50 % de la matière sèche, le reste étant du fructose, du glucose et du saccharose libres, de masse molaire 180 à 342 g·mol−1.
Une membrane de nanofiltration de coupure 300 à 400 Da retient les oligosaccharides à plus de 90 % et laisse passer une fraction importante des sucres simples. Conduite en diafiltration, elle enrichit donc le rétentat en oligosaccharides tout en le concentrant, sans jamais dépasser 30 à 40 °C. L’intérêt est double. D’abord la préservation : les fructo-oligosaccharides s’hydrolysent en milieu acide et à chaud, et la cuisson traditionnelle du sirop de yacon à chaudron ouvert en détruit une partie non négligeable — c’est précisément ce qu’une route à froid évite. Ensuite le fractionnement : on obtient un produit dont le profil glucidique est modifié, ce que ni l’évaporation ni la concentration thermique ne savent faire.
En pratique, l’enchaînement industriel complet ressemble à ceci.
8 à 14 °Brix, trouble, pulpeux
céramique, 3 m·s−1, 1,5 bar — retire pulpe, colloïdes et flore
20 à 30 bar, 30-35 °C, FCV 4 à 6 + diafiltration
50-60 °C, jusqu’à 70-75 °Brix
La membrane ne remplace pas l’évaporateur : elle lui retire les deux tiers de sa charge et lui épargne le temps de séjour à chaud qui abîmerait le produit.
L’osmose inverse en préconcentration
Partout où un jus dilué doit finir concentré, l’osmose inverse s’installe en amont de l’évaporateur. La règle économique est simple : elle travaille tant que la pression osmotique du produit reste franchement inférieure à la pression admissible des modules, c’est-à-dire jusqu’à 22-28 °Brix, et elle cède ensuite la place au thermique. Le gain typique est le suivant : préconcentrer une sève ou un jus de 10 à 25 °Brix retire 60 % de l’eau initiale ; cette eau-là ne coûte plus 640 kWh la tonne mais 5 à 10. Sur une ligne traitant 20 t·h−1, l’économie de vapeur se compte en milliers d’euros par jour de campagne. Le même raisonnement s’applique aux extraits aqueux de feuilles de stévia, sortis de l’extraction solide-liquide à 2-5 % de matière sèche et remontés à 15-25 % à froid avant purification.
La microfiltration à la place de l’adjuvant
Clarifier un sirop de sucre brut, un jus de betterave carbonaté ou un moût sucré s’est longtemps fait par filtration sur précouche de terre de diatomées, avec toutes les conséquences que l’on sait : consommation d’adjuvant, boues à évacuer, exposition des opérateurs aux poussières de silice cristalline, et coupure imprécise. Une microfiltration tangentielle céramique à 0,2 ou 0,5 µm fait le même travail en régime continu, avec une coupure définie, sans consommable, et livre un perméat de turbidité inférieure au NTU. En sucrerie, l’ultrafiltration du jus clarifié retient en outre les polysaccharides de haute masse — dextranes, amidon résiduel, arabinanes — qui perturbent la cristallisation et allongent les cuites. La contrepartie est un rétentat concentré, de 1 à 5 % du débit d’entrée, qu’il faut valoriser ou traiter : la membrane ne fait pas disparaître les impuretés, elle les regroupe.
Les membranes dans la purification du xylose
La fabrication du xylitol part d’une hydrolyse acide ou enzymatique des hémicelluloses de rafles de maïs, de bois de bouleau ou de bagasse. L’hydrolysat obtenu est un liquide sombre, chargé de fines de lignine, de sucres autres que le xylose, d’acide acétique libéré par les groupements acétyles de l’hémicellulose, de furfural et d’hydroxyméthylfurfural. Il ne peut être ni hydrogéné ni fermenté en l’état.
Trois étages membranaires y trouvent leur place, en complément et non en remplacement des résines. La microfiltration ou l’ultrafiltration retire d’abord les fines de lignine et les colloïdes en suspension, ce qui protège tout l’aval — un lit de résine ou une colonne de chromatographie qui reçoit un liquide non clarifié se colmate en tête et perd sa capacité en quelques cycles. La nanofiltration intervient ensuite : elle retient les sucres et laisse passer une part de l’acide acétique et des sels, ce qui allège la charge ionique présentée à l’échange d’ions et réduit d’autant la consommation de régénérants. La même membrane concentre l’hydrolysat de 5-8 % à 15-20 % de matière sèche à froid, avant la finition thermique. Enfin, sur les liqueurs de xylitol elles-mêmes, la nanofiltration sert de garde avant cristallisation en retenant les traces de matière colorée et de polymères formés à chaud.
Il faut être exact sur ce que la membrane ne fait pas : elle ne sépare pas le xylose de l’arabinose ni du glucose. Ces trois sucres ont des masses molaires trop voisines — 150 et 180 g·mol−1 — pour qu’une différence de rétention exploitable existe. Cette séparation-là reste le domaine de la chromatographie sur résine cationique et du couple dissolution-cristallisation. La membrane prépare, concentre et protège ; elle ne purifie pas au sens strict.
Les autres sucrants
Pour l’érythritol, obtenu par fermentation de levures osmophiles sur substrat glucosé, la microfiltration remplace avantageusement la centrifugation pour séparer la biomasse du moût fermenté : elle livre un bouillon clair en une opération, sans surnageant trouble à repasser. Une nanofiltration concentre ensuite la liqueur avant cristallisation. Pour le sirop d’agave, dont le jus est hydrolysé pour libérer le fructose des fructanes, l’enchaînement clarification membranaire puis préconcentration par osmose inverse est devenu courant. Le sucre de fleur de coco reste le contre-exemple assumé de la rubrique : sa sève est cuite à chaudron ouvert, et c’est cette cuisson qui fabrique la couleur et les notes caramélisées attendues. Y insérer une membrane donnerait un produit conforme sur le papier et sans identité en bouche.
Pour aller plus loin
- Filtration — la filtration sur média et sur adjuvant, la loi de Darcy en frontal et la formation du gâteau : le point de départ dont la membrane s’écarte.
- Concentration — l’arbitrage entre route thermique, route membranaire et route cryogénique, et les plafonds de chacune.
- Évaporation — ce qui prend le relais quand la pression osmotique arrête la membrane : multiple effet, recompression, économie de vapeur.
- Échange d’ions — la déminéralisation et la décoloration sur résines, aval naturel d’une nanofiltration et opération que la membrane allège sans la remplacer.
- Chromatographie préparative — la seule technique qui sépare des sucres de masses molaires voisines, là où la membrane est aveugle.
- Centrifugation — l’autre voie de séparation solide-liquide, comparée à la microfiltration sur les bouillons de fermentation.
- Cristallisation — l’opération finale que la qualité du rétentat conditionne directement.
- Les autres édulcorants — les fiches produit des sucrants dont les procédés sont décrits ici.
Sources
- Fellows, P. J., Food Processing Technology: Principles and Practice, 4e éd., Woodhead Publishing, 2017.
- Bimbenet, J.-J., Duquenoy, A., Trystram, G., Génie des procédés alimentaires : des bases aux applications, Dunod, 2e éd., 2007.
- Singh, R. P., Heldman, D. R., Introduction to Food Engineering, 5e éd., Academic Press, 2014.
- Perry, R. H., Green, D. W., Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 9e éd., McGraw-Hill, 2018.
- Saravacos, G., Kostaropoulos, A. E., Handbook of Food Processing Equipment, 2e éd., Springer, 2016.
- Mafart, P., Béliard, E., Génie industriel alimentaire, Tec & Doc Lavoisier.
- Hernández-Pérez et al., « Xylitol: Bioproduction and Applications — A Review », Frontiers in Sustainability, 2022.
- Règlement (CE) n° 852/2004 relatif à l’hygiène des denrées alimentaires et règlement (CE) n° 1935/2004 sur les matériaux destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires.