L’extraction solide-liquide fait passer un composé soluble d’une matrice végétale ou animale vers un solvant qui la baigne. Le sucre quitte la betterave, la caféine quitte le grain vert, l’huile quitte le tourteau de soja, la gélatine quitte la peau : le solide reste solide, et le soluté change de phase support. C’est l’opération la plus ancienne du génie alimentaire, et la seule dont chacun pratique la version domestique tous les matins — infuser, décocter, macérer.
Ce qui sépare l’infusion de la diffusion industrielle tient en un mot : le contre-courant. Une théière épuise mal les feuilles parce que le liquide finit par s’équilibrer avec elles ; on ne récupère que ce que l’équilibre autorise. L’industrie a répondu en faisant circuler la matière et le solvant en sens inverse : la matière la plus épuisée rencontre toujours le solvant le plus pauvre. Toute l’histoire du matériel depuis la batterie de diffusion de Robert, en 1864, n’est que la mise en œuvre mécanique de cette idée unique.
Ce qui rend l’opération difficile n’est pourtant ni l’équilibre ni le contre-courant : c’est le trajet du soluté à l’intérieur du solide. Le sucre d’une cossette de betterave est enfermé dans des vacuoles cernées de membranes semi-perméables ; tant qu’elles sont vivantes, elles retiennent le saccharose et ne laissent passer que l’eau. La diffusion sucrière ne commence donc pas quand on met les cossettes dans l’eau, mais quand on les chauffe assez pour tuer la cellule. La préparation de la matière — découpe, broyage, blanchiment, rupture cellulaire — pèse plus lourd sur le rendement que tous les réglages de l’extracteur réunis.
Les ordres de grandeur couvrent trois décades. Un diffuseur de sucrerie traite 8 000 à 16 000 tonnes de betteraves par jour à 70 °C avec 70 à 80 minutes de séjour ; un extracteur à bandes d’huilerie percole de l’hexane à 55 °C pendant 40 à 60 minutes ; un percolateur à café travaille à 160 °C sous 12 bar. Le rendement va de 97 à 99,8 % pour le sucre et l’huile, et retombe à 80-90 % pour des glycosides ou des arômes qu’on ne peut pas maltraiter.
Extraction, pressage, hydrolyse : trois choses distinctes. L’extraction solide-liquide — le mot technique est lixiviation, on dit diffusion en sucrerie, percolation ou macération selon le contact — transfère un soluté du solide vers un solvant ajouté. Le pressage ne transfère rien : il expulse mécaniquement un liquide déjà présent, sans solvant, et n’atteint jamais le liquide retenu dans la porosité fine. Les deux se combinent le plus souvent en série. Il faut aussi distinguer l’extraction solide-liquide de l’extraction liquide-liquide, où les deux phases sont fluides et où c’est le partage entre deux solvants non miscibles qui gouverne, et de l’extraction supercritique, lixiviation menée avec un fluide dense au-delà de son point critique. Enfin, une extraction ne casse aucune liaison chimique : si le traitement coupe un polymère en sucres simples, on n’est plus dans une extraction mais dans une hydrolyse.
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À quoi sert l’opération
Elle sert d’abord à récupérer un composé majoritaire que le pressage ne saurait sortir. La betterave sucrière en est l’exemple canonique : le saccharose représente 16 à 18 % de la racine, réparti dans toute la masse cellulaire, et aucun pressage raisonnable ne descendrait sous 2 à 3 % de sucre perdu dans le tourteau. Un diffuseur à contre-courant laisse 0,20 à 0,40 % de sucre sur betterave dans les pulpes, soit 97,5 à 98,8 % de rendement. La canne, elle, se prête au pressage parce que son sucre loge dans un parenchyme ouvert et que sa structure fibreuse tient sous les moulins ; on y trouve pourtant des diffuseurs, qui gagnent 0,5 à 1,5 point d’extraction.
Elle sert à séparer une huile d’un tourteau. Les graines à faible teneur — soja à 18-20 % d’huile, colza et tournesol après un premier pressage — sont épuisées à l’hexane jusqu’à 0,5 à 1,0 % d’huile résiduelle, là où le pressage seul en laisserait 6 à 12 % : toute la trituration mondiale du soja repose sur la percolation au solvant.
Elle sert à fabriquer des extraits, produits dont l’identité même est celle du soluté. Le café soluble s’obtient par percolation d’eau surchauffée sur du café torréfié moulu, dans une batterie de cinq à huit colonnes en série mobile, à des températures échelonnées de 100 à 180 °C sous 10 à 15 bar, pour 35 à 55 % d’extrait sec sur café torréfié selon qu’on accepte ou non d’hydrolyser une part des polysaccharides pariétaux. Le thé instantané, les extraits de houblon, les oléorésines d’épices, la gélatine tirée des peaux à 55-90 °C, la pectine tirée des écorces d’agrumes par de l’eau à pH 1,5-3 vers 60-100 °C : tous sont des lixiviats concentrés.
Elle sert aussi à retirer un composé indésirable, ce qui n’est qu’une extraction dont on jette le soluté : décaféination du café vert par l’eau, l’acétate d’éthyle ou le CO2 supercritique, qui retire 96 à 99,5 % de la caféine ; désamérisation des olives ; dessalage des poissons salés ; élimination des glucosinolates du colza. En brasserie, l’empâtage suivi de la filtration sur drêches est une extraction à eau chaude achevée par un rinçage à contre-courant partiel — le sparging à 76-78 °C — dont l’arrêt est décidé par la densité du dernier filtrat.
Elle sert enfin, en filières laitière et carnée, à des opérations qu’on ne nomme jamais ainsi : bouillons tirés d’os et de parures, lavage à contre-courant des caillés de caséine acide, déminéralisation d’un coagulum. Partout la même structure de calcul : un solide qui retient une part du liquide, un solvant à économiser, un nombre d’étages à choisir.
Le phénomène physique
Le transfert du soluté vers le solvant se décompose toujours en quatre étapes en série, dont la plus lente impose sa loi à l’ensemble.
Les quatre étapes en série
1. Le mouillage. Le solvant doit pénétrer la porosité. Phénomène capillaire gouverné par la tension superficielle, l’angle de contact et le rayon des pores, il suit la loi de Washburn : la profondeur imprégnée croît comme la racine carrée du temps. Sur une matière sèche et hydrophobe — tourteau pressé, feuille de thé, racine séchée — il occupe la première minute et conditionne tout le reste. On l’accélère en préimprégnant, en travaillant chaud (la viscosité de l’eau tombe de 1,0 à 0,40 mPa·s entre 20 et 70 °C) ou en tirant le vide. Une matière mal mouillée crée des passages préférentiels : le solvant contourne les zones sèches et le rendement plafonne sans autre cause.
2. La dissolution. Le soluté doit passer de son état dans la matrice — cristallin, adsorbé, dissous dans le suc cellulaire, lié à une protéine — à l’état dissous. Déjà en solution dans la vacuole, comme le saccharose, l’étape est instantanée ; cristallisé ou fortement lié, elle devient limitante et dépend de la solubilité, donc de la température.
3. La diffusion intraparticulaire. Le soluté dissous migre, à travers le liquide immobilisé dans la porosité, jusqu’à la surface externe de la particule. C’est presque toujours l’étape lente, et c’est elle qui commande la taille à donner à la matière : il n’y a pas de convection dans un pore de quelques micromètres, seulement de la diffusion moléculaire, avec une diffusivité effective abaissée par la tortuosité du chemin.
4. Le transfert au sein du solvant. Le soluté arrivé en surface franchit la couche limite puis est emporté par l’écoulement. L’étape dépend de l’agitation et de la vitesse relative des phases ; elle est rapide devant la précédente, sauf dans les lits peu irrigués où des zones mortes s’équilibrent sans rejoindre le courant principal.
La cellule vivante, verrou du transfert
Sur une matière végétale fraîche, une cinquième condition précède les quatre autres : le soluté doit pouvoir sortir de la cellule. Une cellule de parenchyme de betterave est un sac de 30 à 100 micromètres dont la paroi pectocellulosique laisse parfaitement passer le saccharose, mais dont le plasmalemme et le tonoplaste — les membranes lipoprotéiques du cytoplasme et de la vacuole — ne le laissent pas. Intactes, elles laissent passer l’eau et retiennent le sucre : la cossette gonfle, elle ne s’épuise pas. On lève ce verrou de trois façons, et ce sont les seules.
- Par la chaleur. Les lipides membranaires subissent une transition de phase et les protéines insérées se dénaturent. La perméabilisation commence vers 55-60 °C et devient complète vers 68-72 °C sur betterave : c’est exactement pourquoi un diffuseur sucrier est conduit à 70-74 °C, et non pour une prétendue accélération de la diffusion. C’est le mécanisme du blanchiment thermique, à ceci près qu’ici la dénaturation est l’objectif et non l’effet secondaire.
- Par la découpe et le broyage. Couper à travers les cellules les ouvre franchement. Une cossette de 1 mm découpée dans un tissu de cellules de 50 micromètres n’a que 5 à 10 % de ses cellules ouvertes en surface ; un broyat fin en ouvre 60 à 90 %. Le prix est la perte de tenue du lit : une matière trop divisée se compacte, colmate et refuse de se presser en fin de course.
- Par les champs électriques pulsés. Des impulsions de 0,5 à 3 kV·cm−1, de quelques microsecondes, portent le potentiel transmembranaire au-delà du seuil de 0,5 à 1 V : les pores se forment et ne se referment pas. L’énergie spécifique est faible, 1 à 10 kJ·kg−1 sur betterave, et l’opération est athermique. C’est le seul moyen d’ouvrir la cellule sans la chauffer.
Lavage et diffusion ne sont pas la même chose. Toute courbe d’extraction réelle comporte deux régimes. Le premier, de quelques secondes à quelques minutes, est un simple lavage : le soluté des cellules ouvertes par la découpe part immédiatement, sans résistance interne. Le second, bien plus long, est la diffusion depuis le cœur des particules intactes. Confondre les deux conduit à des erreurs de dimensionnement d’un facteur trois : on ajuste une constante de vitesse sur les dix premières minutes d’un essai de laboratoire, on extrapole, et l’extracteur industriel se révèle deux fois trop court. Un essai cinétique valable court jusqu’à 90-95 % d’épuisement, pas jusqu’à 60 %.
Équilibre, rétention et raison d’être du contre-courant
Après un contact assez long, le liquide interstitiel et le liquide libre ont la même concentration : c’est l’équilibre. Contrairement à l’extraction liquide-liquide, aucun coefficient de partage supérieur à un ne vient aider — seul compte le rapport des volumes. Et le solide épuisé emporte une part du liquide imbibée dans sa porosité : la rétention, exprimée en kilogrammes de solution par kilogramme de solide sec, vaut 1 à 4 pour un tissu végétal, 0,3 à 1 pour un tourteau pressé, et cette solution retenue est aussi concentrée que le jus soutiré.
Là est le vrai problème. Un contact unique à rapport solvant/solide de 1 laisse la moitié du soluté dans le solide ; il faudrait dix fois plus de solvant pour n’en laisser que 10 %, et l’on paierait cette dilution en évaporation. Le contre-courant supprime l’arbitrage : en croisant les deux courants, on obtient à la fois un jus concentré, qui sort au contact de la matière fraîche, et un solide épuisé, qui sort au contact du solvant neuf. La force motrice ne s’annule nulle part, alors qu’elle s’annule partout à la fin d’un contact unique.
La contrepartie est hydraulique : faire circuler un solide et un liquide en sens inverse dans un même corps, sans compactage, sans chemin préférentiel le long des parois, sans rétromélange axial qui détruirait le gradient construit, est un problème de mécanique et non de transfert de matière. Presque tous les défauts d’un extracteur industriel sont des défauts de circulation.
Les grandeurs et les équations
Cinq relations suffisent à dimensionner et à conduire une extraction : la diffusion interne, la correction de milieu poreux, le contre-courant à N étages, sa forme continue, et le bilan du soutirage.
La diffusion interne et le temps de séjour
La deuxième loi de Fick appliquée à une plaque d’épaisseur 2L baignée sur ses deux faces admet une solution en série dont le premier terme suffit dès que le nombre de Fourier dépasse 0,2 ; Y est la fraction de soluté restant dans le solide. C’est l’outil de dimensionnement le plus utile de la page, parce qu’il donne directement le temps de séjour à installer. Une cossette de betterave de 2 mm a une demi-épaisseur L = 1 mm, et la diffusivité effective du saccharose dans le tissu perméabilisé vaut 3 à 6 × 10−10 m2·s−1 à 70 °C. Pour 95 % d’épuisement, Y = 0,05, donc Fo = 1,13, donc t = 1,13 × (10−3)2 / 4 × 10−10 ≈ 2 800 s, soit 47 minutes. Pour 99 %, Fo = 1,79 et le temps passe à 75 minutes : on retrouve, sans rien d’autre qu’une exponentielle, les 70 à 80 minutes des diffuseurs réels.
Deux conséquences en découlent, et ce sont les plus importantes de l’opération. Le temps varie comme le carré de la dimension : diviser l’épaisseur de la cossette par deux divise le temps de séjour par quatre, donc, à débit égal, le volume de l’appareil par quatre. Et le dernier pourcent coûte aussi cher que les cinquante premiers : passer de 95 à 99 % d’épuisement multiplie le temps par 1,6, passer de 99 à 99,5 % le multiplie encore par 1,15. Le choix du rendement d’extraction est donc, dès l’écriture de l’équation, un choix économique et jamais technique.
La diffusivité effective
La diffusivité effective n’est pas une propriété du soluté seul, mais du couple soluté-matrice : la porosité ε réduit la section offerte au transport, la tortuosité τ allonge le chemin, et leur rapport vaut 0,1 à 0,4 dans un tissu végétal. D’où les 3 à 6 × 10−10 m2·s−1 mesurés dans la cossette pour une diffusivité du saccharose en solution aqueuse de l’ordre de 1,0 × 10−9 à 70 °C. La forme d’Arrhenius, avec 15 à 40 kJ·mol−1 d’énergie d’activation, annonce un doublement pour 25 à 35 °C d’élévation — gain réel, mais dérisoire devant celui de la perméabilisation, qui fait varier Deff d’un facteur cent selon que la cellule est vivante ou morte. Le premier chauffage ne sert pas à accélérer Fick : il sert à faire exister Fick.
Le contre-courant à N étages
Quand la cinétique interne est rapide devant le temps de contact — matières bien divisées, lavages de caillé, batteries de macération — on modélise l’extracteur comme une succession d’étages en équilibre, chacun laissant partir un solide qui retient R kilogrammes de solution par kilogramme de solide sec, tandis que S kilogrammes de solvant circulent en sens inverse. Avec le facteur d’extraction E = S/R :
Le rendement est le complément : η = 1 − fperdue. À E = 1 — autant de solvant circulant que de solution retenue — le gain est désespérément lent, un étage de plus ne faisant passer les pertes que de 1/N à 1/(N+1) : il faudrait 99 étages pour 99 %. À E = 2, cinq étages laissent 1,6 % du soluté, huit étages 0,2 %, douze étages 0,012 %. Autrement dit, le nombre d’étages agit exponentiellement, le débit de solvant seulement linéairement : on obtient toujours plus, et pour moins cher en aval, en allongeant l’appareil qu’en noyant la matière.
Ce modèle flatte cependant la réalité : un diffuseur sucrier équivaut à 10-16 étages théoriques et laisse pourtant 0,2 à 0,4 % de sucre sur betterave, là où l’équation en promettrait mille fois moins. L’hypothèse d’équilibre à chaque étage est fausse — le facteur limitant est la diffusion interne — et l’on passe alors à la forme continue.
Flux, HUT et NUT
Le flux de soluté par unité de volume d’appareil est le produit d’un coefficient global de transfert, de l’aire interfaciale spécifique et de l’écart à l’équilibre. La hauteur de l’extracteur se lit alors comme une hauteur d’unité de transfert, qui mesure la qualité du contact, multipliée par un nombre d’unités de transfert, qui mesure la difficulté de la séparation. L’aire spécifique a est le seul terme sur lequel la préparation agisse directement : pour une plaque elle vaut environ 1/L, soit 1 000 m2·m−3 de solide à L = 1 mm. D’où le poids écrasant de la découpe et du calibrage devant tout autre réglage.
Le taux de soutirage et son prix
Le taux de soutirage — draft — est la masse de jus tiré rapportée à la masse de matière traitée ; il vaut 105 à 125 % sur betterave dans les sucreries européennes. Toute augmentation améliore le rendement, puisqu’elle augmente E ; toute augmentation introduit de l’eau qu’il faudra évaporer.
Le calcul tranche en deux lignes. Passer de 110 à 120 % sur 10 000 t de betteraves par jour ajoute 1 000 t d’eau à évaporer, soit 42 t·h−1 ; dans un quintuple effet d’économie 4,5 à 5, cela coûte 8 à 9 t·h−1 de vapeur vive, de l’ordre de 20 kg par tonne de betterave. En face, ces dix points font baisser le sucre en pulpes de 0,03 à 0,06 point, soit 0,3 à 0,6 kg par tonne. Aux prix courants, la vapeur coûte deux à trois fois plus que le sucre récupéré : les sucreries européennes ont donc abaissé leur soutirage de 130 % dans les années 1970 à 105-112 % aujourd’hui, en compensant par un pressage plus poussé et le recyclage intégral des eaux de presse. La bonne réponse à une extraction insuffisante n’est presque jamais « plus de solvant ».
| Symbole | Grandeur | Unité |
|---|---|---|
| C, C* | Concentration du soluté / concentration à l’équilibre | kg·m−3 |
| DAB, Deff | Diffusivité en solvant libre / effective dans la matrice | m2·s−1 |
| ε, τ | Porosité accessible / tortuosité | sans dimension |
| L | Demi-épaisseur de plaque ou rayon de particule | m |
| Fo, Y | Nombre de Fourier de matière / fraction restant dans le solide | sans dimension |
| Ea | Énergie d’activation de la diffusion | J·mol−1 |
| R, S | Solution retenue / solvant circulant, par kg de solide sec | kg·kg−1 |
| E, N, η | Facteur d’extraction S/R, étages théoriques, rendement | sans dimension, % |
| φ, KL, a | Flux volumique, coefficient global, aire spécifique | kg·m−3·s−1, m·s−1, m2·m−3 |
| Z, HUT, NUT | Hauteur d’extracteur, hauteur et nombre d’unités de transfert | m, m, sans dimension |
| J, Éc | Taux de soutirage / économie de vapeur en aval | %, kg eau·kg vapeur−1 |
Les matériels
Les appareils se classent sur deux critères : le mode de contact — immersion, percolation, aspersion — et le mode de déplacement du solide — fixe, entraîné mécaniquement, ou véhiculé par le liquide.
La batterie de vases fixes est la forme historique, encore employée pour le café soluble, la chicorée et les extraits végétaux. Cinq à quatorze colonnes chargées de matière sont reliées en série ; le contre-courant est obtenu non par le mouvement du solide, mais par le déplacement des points d’entrée et de sortie : à chaque cycle la colonne épuisée est isolée, vidangée, rechargée, et devient la dernière du circuit. Le solide ne bouge jamais, ce qui autorise des pressions et des températures qu’aucun appareil continu ne supporterait — 180 °C et 15 bar sur les percolateurs à café — au prix d’une main-d’œuvre de manœuvre et d’une composition de jus qui varie au cours du cycle.
Trois architectures continues se partagent le parc sucrier. Le diffuseur à tour est une colonne de 10 à 20 m de haut et 4 à 8 m de diamètre où les cossettes entrent en bas et remontent, poussées par une vis hélicoïdale à bras tournant à 0,5-1,5 tr·min−1, tandis que l’eau descend par gravité. Contact excellent, emprise au sol minimale, mais la colonne se compacte sous son propre poids et le couple atteint plusieurs centaines de kilonewton-mètres. Le diffuseur à auge, dit à double vis, est une auge inclinée de 3 à 5 % où deux vis contrarotatives montent les cossettes pendant que le jus descend : couche moins épaisse, moins de compactage, vidange aisée en fin de campagne, mais 30 à 60 m de longueur. Le diffuseur rotatif horizontal, tambour de 3 à 6 m de diamètre et 20 à 40 m de long cloisonné en cellules hélicoïdales, est robuste et peu sensible à la qualité des cossettes, mais plus lourd et de capacité volumique moindre.
En huilerie, l’extracteur à bandes fait défiler un lit de flocons épais de 1,5 à 3 m sur une bande perforée ; des rampes y déversent des miscellas de plus en plus pauvres, chaque fraction percolant à travers le lit avant d’être reprise par une pompe et renvoyée un cran en amont. C’est un contre-courant par étages de recirculation, non par écoulement réel. L’extracteur à paniers, ou carrousel, fait la même chose dans des cellules à fond ouvrant montées sur un plateau tournant. Dans les deux cas la matière n’est jamais agitée : c’est ce qui préserve un lit percolable et un tourteau qui ne se transforme pas en boue. Rendement supérieur à 99 %, huile résiduelle de 0,5 à 1,0 %.
Pour les petites productions et les matières délicates, on reste sur des macérateurs agités montés en cascade à contre-courant décalé, avec séparation par filtration ou centrifugation entre deux contacts : meilleur rendement par contact, mais peu d’étages et beaucoup de solvant. C’est le matériel de la stévia, des plantes aromatiques et des extraits de fruits.
Trois techniques d’intensification agissent sur la cellule plutôt que sur le contact. Les ultrasons (20 à 40 kHz, 20 à 100 W·L−1) créent des bulles de cavitation dont l’implosion fracture la paroi et génère un micromélange intense : 20 à 50 % de temps gagné, ou 5 à 15 points de rendement à durée égale, avec un passage à l’échelle limité par l’atténuation de l’onde. Les micro-ondes (2 450 MHz) chauffent l’eau intracellulaire plus vite que le milieu extérieur et rompent la paroi par surpression, mais se prêtent mal aux forts tonnages. Les champs électriques pulsés perméabilisent à froid pour 1 à 10 kJ·kg−1 : sur betterave, ils autorisent 50-60 °C, gagnent 2 à 5 points de siccité au pressage et réduisent l’extraction des pectines. C’est la seule des trois à travailler à plusieurs centaines de tonnes par heure.
| Matériel | Emploi typique | Temps de séjour | Ce qui le fait choisir |
|---|---|---|---|
| Batterie de vases fixes | Café soluble, chicorée, extraits végétaux | 1 à 6 h | Pression et température élevées possibles ; petits tonnages |
| Diffuseur à tour | Betterave, 6 000 à 18 000 t·j−1 | 60 à 100 min | Faible emprise au sol, excellent contact |
| Diffuseur à auge à double vis | Betterave, canne | 60 à 90 min | Peu de compactage, vidange aisée, tolérant |
| Diffuseur rotatif horizontal | Betterave | 60 à 90 min | Robustesse, insensibilité à la qualité des cossettes |
| Extracteur à bandes | Soja, colza, tournesol | 40 à 90 min | Gros débits, lit non remanié, huile résiduelle < 1 % |
| Extracteur à paniers | Oléagineux, riz | 40 à 80 min | Étages nets, drainage franc entre cellules |
| Macérateur agité en cascade | Stévia, plantes, arômes, gélatine | 20 min à plusieurs heures | Souplesse, matières délicates, faibles tonnages |
| Ultrasons ou micro-ondes en appoint | Extraits à haute valeur | 5 à 30 min | Moins de temps et de solvant, molécules fragiles |
| Champs pulsés en prétraitement | Betterave, pomme, carotte | < 1 s de traitement | Perméabilisation à froid, résidu plus pressable |
Les paramètres de conduite
Le choix du solvant
Un bon solvant réunit six qualités rarement compatibles : il dissout bien le soluté et mal le reste, sa viscosité est faible pour diffuser vite, sa chaleur latente basse pour se récupérer à peu de frais, il mouille la matière, il est inerte vis-à-vis du produit, et il est autorisé. Le choix se réduit en pratique à trois familles.
L’eau extrait sucres, sels, acides organiques, protéines solubles, glycosides, polyphénols et pectines. Gratuite, ininflammable, sans limite de résidu — mais elle extrait beaucoup trop de choses à la fois, ce qui reporte toute la sélectivité sur l’épuration en aval, et sa chaleur latente de 2 260 kJ·kg−1 fait de son élimination le premier poste énergétique de la filière. Une extraction aqueuse se paie à l’évaporateur. L’éthanol, pur ou en mélange hydro-alcoolique de 30 à 90 %, vise les molécules moyennement polaires : glycosides, flavonoïdes, oléorésines, colorants. Il précipite au passage pectines et protéines, et sa chaleur latente de 840 kJ·kg−1 le rend trois fois moins coûteux à évaporer que l’eau ; il est en revanche inflammable, cher, à recycler par distillation avec 1 à 3 % de pertes par cycle. L’hexane technique — une coupe bouillant de 65 à 69 °C — est le solvant des corps gras : très sélectif des triglycérides, récupérable pour 335 kJ·kg−1, mais très inflammable.
Les solvants d’extraction sont réglementés en tant que tels. La directive 2009/32/CE, refonte de la directive 88/344/CEE, fixe la liste fermée des solvants d’extraction utilisables dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients, leurs conditions d’emploi et les teneurs maximales de résidu. Elle distingue les solvants d’emploi général — dont l’eau — de ceux dont l’usage est restreint à des applications nommées : l’hexane est ainsi limité à l’ordre de 1 mg·kg−1 dans les huiles et graisses, et de 10 mg·kg−1 dans les produits protéiques dégraissés. Un solvant qui n’y figure pas ne peut pas être employé, quelle que soit son efficacité. Concevoir une extraction commence donc par lire cette liste, pas un tableau de solubilités.
Atmosphères explosives dans les ateliers d’extraction au solvant. L’hexane a un point éclair voisin de −22 °C et une limite inférieure d’explosivité proche de 1 % en volume : à température ambiante, tout ciel gazeux au-dessus d’un liquide hexanique est dans le domaine explosif ou au-dessus. Un tel atelier est classé en zones ATEX au titre des directives 2014/34/UE et 1999/92/CE : matériel certifié, inertage à l’azote, mise à la terre contre l’électricité statique, détection de vapeurs, ventilation forcée. La même vigilance vaut pour l’éthanol, et aucune modification — piquage, capteur, changement de pompe — ne se décide sans repasser par l’analyse de risque.
Température, temps, pH, granulométrie
La température agit sur quatre choses à la fois, ce qui en fait le réglage le plus délicat : elle perméabilise les membranes, augmente la diffusivité et la solubilité, abaisse la viscosité, et dégrade le produit. En sucrerie la fenêtre est étroite : sous 68 °C la dénaturation est incomplète et le sucre reste dans les pulpes ; au-dessus de 76 °C les protopectines pariétales s’hydrolysent, la cossette se ramollit, la pulpe ne se presse plus et le jus se charge de colloïdes. Le profil réel n’est pas plat : 70-74 °C à l’entrée des cossettes, 68-72 °C au milieu, 55-65 °C à la sortie des pulpes.
Le temps de séjour se règle par la vitesse d’avancement du solide et obéit à la loi en L2/Deff. On n’a jamais intérêt à le rallonger au-delà de ce que la courbe cinétique justifie : les dix dernières minutes d’un diffuseur de 80 minutes n’apportent que 0,2 à 0,5 % d’épuisement et suffisent à laisser prospérer les flores thermophiles. Le pH décide de la solubilité des solutés ionisables et de la tenue de la matière : en sucrerie on tient l’eau de diffusion entre 5,6 et 6,2, car plus acide l’inversion du saccharose commence et la perte est définitive, plus alcalin les pectines se solubilisent et les pulpes ramollissent. Sur les extraits végétaux, le pH devient au contraire un outil de sélectivité — un alcaloïde s’extrait sous forme de sel en milieu acide, une protéine s’extrait de part et d’autre de son point isoélectrique et pas dessus.
La granulométrie est le paramètre le plus puissant et le plus contraint. En sucrerie on la mesure par le nombre Silin : la longueur, en mètres, de 100 g de cossettes, usuellement 9 à 12 m, avec moins de 3 % de fragments courts. Plus fine, la cossette extrait plus vite mais tasse le lit, augmente la perte de charge et donne une pulpe impressable ; trop épaisse, elle laisse du sucre. On vise donc toujours un optimum, jamais un maximum. Sur oléagineux, l’analogue est l’épaisseur du flocon, 0,25 à 0,35 mm, en dessous de laquelle le lit cesse de percoler.
| Paramètre | Plage usuelle | Effet d’une augmentation | Ce qui limite |
|---|---|---|---|
| Température | 50 à 75 °C (eau) ; 55 à 60 °C (hexane) ; 100 à 180 °C (café) | Perméabilisation, diffusivité, solubilité | Ramollissement, colloïdes, dégradation, sécurité solvant |
| Temps de séjour | 20 à 100 min en continu | Rendement, selon Fo | Volume d’appareil, flores thermophiles |
| Taux de soutirage J | 105 à 125 % sur betterave | Facteur d’extraction, rendement | Coût d’évaporation en aval |
| pH de l’eau d’extraction | 5,6 à 6,2 en sucrerie | Solubilisation des pectines | Inversion en acide, pulpes molles en alcalin |
| Granulométrie (Silin) | 9 à 12 m pour 100 g | Aire spécifique, vitesse | Perte de charge, pressabilité du résidu |
| Nombre d’étages ou de cellules | 5 à 16 | Rendement, exponentiellement | Investissement, longueur d’appareil |
Ce qui se dérègle
Un extracteur connaît peu de pannes et beaucoup de dérives. Presque toutes viennent de l’amont — la matière et sa préparation — et se manifestent sur le rendement ou sur la pressabilité du résidu. Corriger en augmentant le soutirage masque le symptôme et coûte de la vapeur.
| Symptôme | Cause probable | Correction |
|---|---|---|
| Sucre en pulpes > 0,5 % sur betterave | Cossettes trop épaisses ou trop de fragments courts ; couteaux usés ; échaudage insuffisant | Changer les jeux de couteaux, viser un Silin de 9 à 12 m, remonter l’échaudage à 70-74 °C avant de toucher au soutirage |
| Jus visqueux, épuration difficile | Point chaud au-dessus de 76 °C ou pH trop élevé : solubilisation des pectines et arabanes | Redescendre le point chaud, corriger le pH à 5,8-6,0, vérifier la régulation de l’échaudoir |
| Résidu impressable, moins de 20 % de matière sèche | Tissu ramolli par surchauffe, matière gelée, cossettes trop fines, eau trop douce | Modérer la température, ajuster la découpe, corriger la dureté de l’eau (le calcium rigidifie les pectates de paroi) |
| Bourrage, couple moteur anormal, perte de charge croissante | Excès de fines, lit compacté, corps étrangers non retirés | Reprendre le lavage et le triage, tamiser les fines, ralentir l’avancement |
| pH qui baisse, acidité lactique en hausse, mousse abondante | Infection thermophile installée dans les zones à 50-60 °C et les bras morts | Élever le point chaud, raccourcir le séjour, désinfection cyclique, supprimer les recoins hydrauliques |
| Huile résiduelle du tourteau > 1,2 % | Flocons trop épais ou brisés, lit non percolable, miscella mal répartie | Régler l’écartement des aplatisseurs, contrôler l’humidité de conditionnement, rééquilibrer les rampes |
| Extrait coloré ou amer hors spécification | Température ou durée excessives : polyphénols co-extraits, Maillard | Abaisser la température, raccourcir le contact, corriger en aval par adsorption |
| Sucre disparu au bilan sans se retrouver nulle part | Inversion acide ou consommation microbienne : le saccharose détruit n’est ni dans le jus ni dans les pulpes | Fermer le bilan matière, doser glucose, fructose et acide lactique : seul moyen de distinguer une perte de rendement d’une perte de substance |
Le profil axial avant tout autre diagnostic. On prélève liquide et solide en cinq à huit points le long de l’appareil et l’on trace les deux concentrations. Deux courbes qui se rapprochent puis restent parallèles signalent un pincement : il manque des étages ou du solvant. Une courbe liquide qui s’aplatit brutalement au milieu signale un court-circuit hydraulique. Un solide dont la concentration ne descend plus alors que le liquide reste pauvre signale une limitation par la diffusion interne — donc un problème de découpe ou de perméabilisation, que ni le solvant ni le temps ne corrigeront. Trois cas, trois actions opposées : les confondre coûte une campagne.
Énergie, coût et environnement
L’extraction consomme peu par elle-même : 2 à 6 kWh électriques par tonne de betterave pour les vis, les pompes et les tamis, à comparer aux 22 à 28 % de vapeur sur betterave de l’usine entière. Le coût est ailleurs — dans la chaleur réclamée en entrée et dans l’eau à évaporer en sortie.
Porter une tonne de betteraves et 1,1 tonne d’eau de 12 à 70 °C demande environ 2,1 t × 3,7 kJ·kg−1·K−1 × 58 K, soit de l’ordre de 450 MJ par tonne. Le chiffre effraie moins qu’il n’y paraît : cette enthalpie repart presque entièrement avec le jus, qui doit de toute façon être chauffé pour l’épuration et l’évaporation — elle est prêtée, non consommée. Le perdu, c’est la chaleur emportée par 180 à 200 kg de pulpes à 60-65 °C par tonne de betterave, dont les eaux de presse récupèrent une part.
L’eau de sortie décide du reste. Chaque point de soutirage en plus, c’est 10 kg d’eau par tonne à retirer à l’évaporation, donc 2,0 à 2,2 kg de vapeur vive à une économie de 4,5 à 5 ; sur une campagne de 100 jours à 12 000 t·j−1, dix points représentent 2 400 à 2 600 tonnes de vapeur. Le raisonnement vaut pour tout extrait aqueux : soutiré à 3 % de matière sèche au lieu de 6 %, il double le coût de sa concentration, et cette dépense n’est jamais rattrapée.
Le pressage du résidu est le deuxième levier, et le plus rentable. Les pulpes sortent du diffuseur à 8-12 % de matière sèche et sont pressées à 25-32 % dans des presses à vis coniques travaillant à 5-15 bar ; l’eau de presse, chargée de 0,3 à 1 % de sucre, retourne intégralement en tête — ce n’est pas un effluent, c’est du solvant. Une tonne de betterave donne environ 50 kg de matière sèche de pulpe : pressée à 28 %, la pulpe pèse 179 kg et contient 129 kg d’eau ; à 29 %, 122 kg. Un point de siccité retire 6 à 7 kg d’eau par tonne de betterave, soit 20 à 25 MJ économisés au sécheur, et le gain se répète à chaque point. D’où le triplement de puissance des presses à pulpes en trente ans, et d’où la justification énergétique des champs pulsés à eux seuls.
Le séchage du résidu reste le gros poste : un sécheur à tambour à foyer direct consomme 3 000 à 3 800 kJ par kilogramme d’eau évaporée, soit 370 à 470 MJ par tonne de betterave — souvent le premier poste d’énergie fossile et d’émissions du site. Beaucoup d’usines n’y envoient plus qu’une fraction des pulpes, le reste partant en pulpes surpressées ensilées, en alimentation animale humide ou en méthanisation. Ce type d’arbitrage est détaillé dans le dossier Green-Score du site.
Côté solvants organiques, une huilerie perd 0,8 à 2 kg d’hexane par tonne de graines, presque entièrement en composés organiques volatils ; la désolvantation du tourteau et la distillation de la miscella consomment ensemble 200 à 280 kg de vapeur par tonne de graines, et la récupération par condensation et absorption sur huile minérale ramène les pertes vers 0,5-0,8 kg·t−1. Enfin, le résidu solide n’est jamais un déchet : les pulpes nourrissent le bétail, les tourteaux de soja et de colza sont devenus le produit principal en valeur devant l’huile, le marc de café épuisé alimente à 18-20 MJ·kg−1 sec la chaudière de l’usine. Une extraction se juge autant sur la valeur du solide qui en sort que sur la pureté du jus.
L’opération dans la fabrication des sucrants
La diffusion du saccharose en sucrerie de betterave
C’est l’extraction solide-liquide la mieux travaillée de l’industrie alimentaire, et le sucre de betterave lui doit son existence économique : sans contre-courant, la betterave n’aurait jamais concurrencé la canne.
La racine arrive à 16-18 % de saccharose, 75 % d’eau et 4,5-5,5 % de marc. Elle est lavée, débarrassée des pierres et des herbes, puis découpée en cossettes, lanières en V ou en toit d’usine de 1 à 2 mm contrôlées par le nombre Silin. Un échaudoir où du jus recyclé circule à 70-75 °C dénature les membranes : c’est là, et non dans le diffuseur, que le verrou cellulaire est levé. Les cossettes cheminent ensuite 70 à 80 minutes à contre-courant d’une eau d’imbibition faite d’eau fraîche et des eaux de presse, à 105-115 % de soutirage et pH 5,6-6,2.
Il en sort deux flux. Le jus de diffusion titre 13 à 16 °Brix pour une pureté de 85 à 88 % : il contient tout le sucre, mais aussi les acides aminés, les bétaïnes, les sels de potassium et les pectines que l’eau a emportés — c’est le prix de l’eau comme solvant, et toute la chaux de l’épuration calco-carbonique sert à réparer ce manque de sélectivité. Les pulpes épuisées, à 8-12 % de matière sèche, sont pressées à 25-32 %. Le sucre resté dans les pulpes, indicateur roi de l’atelier, se tient entre 0,20 et 0,40 % sur betterave.
16 à 18 % de saccharose
1 à 2 mm ; Silin 9 à 12 m / 100 g
70 à 75 °C : dénaturation des membranes
70 à 80 min ; soutirage 105 à 115 % ; pH 5,6 à 6,2
13 à 16 °Brix / 25 à 32 % MS, eaux de presse recyclées
La canne montre que le choix ne tient pas à la molécule mais à la structure du tissu : ses fibres tiennent sous les moulins, et l’imbibition à l’eau chaude entre deux moulins est déjà une extraction en miniature. Les diffuseurs à canne, auges de 40 à 60 m à 65-80 °C, gagnent 0,5 à 1,5 point d’extraction, mais donnent une bagasse plus humide, moins bonne comme combustible de chaudière — ce qui annule parfois le gain à l’échelle du site.
Les glycosides de stéviol de la feuille de stévia
La stévia est le sucrant dont l’extraction est la première étape déterminante, parce que la molécule recherchée préexiste entièrement dans la plante : rien n’est synthétisé, tout est extrait puis purifié. Les feuilles séchées contiennent 4 à 20 % de glycosides de stéviol sur matière sèche selon la variété, 10 à 15 % pour les cultivars industriels, le stévioside et le rébaudioside A dominant largement.
Deux voies coexistent. L’extraction aqueuse met les feuilles broyées en contact avec de l’eau à 50-70 °C pendant 30 à 60 minutes, à un rapport de 1:10 à 1:20, en macération agitée ou en batterie à contre-courant : simple, sans solvant à récupérer, sans classement ATEX, mais elle emporte aussi chlorophylles, tanins, polysaccharides et sels, si bien que l’extrait brut est vert et amer et exige derrière lui une floculation à la chaux, une adsorption sur résine macroporeuse, un échange d’ions et une recristallisation dans l’éthanol. L’extraction hydro-alcoolique, à 50-80 % d’éthanol vers 40-60 °C, est plus sélective : elle laisse pectines et protéines dans la feuille et allège la purification aval, au prix d’un solvant à distiller.
Le rendement se situe dans les deux cas entre 85 et 95 % des glycosides présents, et la préparation compte autant qu’en sucrerie : une feuille froissée s’épuise mal, une feuille pulvérisée donne une suspension qu’on ne sait plus filtrer. Le produit fini doit satisfaire aux spécifications de l’additif E960 — au moins 95 % de glycosides de stéviol sur matière sèche — et cette pureté n’est jamais atteinte par l’extraction seule.
Le jus des racines de yacon
La racine de yacon contient 85 à 90 % d’eau et, sur matière sèche, 50 à 70 % de fructo-oligosaccharides. C’est ce qui fait la valeur du sirop de yacon, et ce qui interdit d’y conduire l’extraction comme sur une betterave. Deux contraintes se croisent : les FOS s’hydrolysent en milieu acide et à chaud, or le jus est naturellement à pH 4-5 ; et la racine, très riche en polyphénol-oxydase, brunit en quelques minutes dès qu’elle est coupée.
La conduite en découle. La racine est lavée, râpée, et le jus est le plus souvent obtenu par pressage plutôt que par diffusion : le tissu est mou, gorgé d’eau, et cède 70 à 80 % de son jus sans qu’il faille ajouter un solvant à évaporer ensuite. Quand une extraction aqueuse épuise la râpure, elle se fait à 25-50 °C, sur temps court, à faible rapport d’eau, souvent en présence d’acide ascorbique ou citrique contre l’oxydation ; certains procédés la font précéder d’un blanchiment éclair qui inactive l’oxydase, en acceptant la petite perte de FOS que la chaleur occasionne. Le jus est ensuite clarifié puis concentré sous vide à 50-60 °C. C’est un cas d’école où l’optimisation ne porte pas sur le rendement mais sur la préservation de la molécule : on extrait moins pour extraire mieux.
Les autres sucrants
Le xylitol ne s’extrait pas : présent à l’état natif dans quelques fruits et légumes à des teneurs de l’ordre de quelques centaines de milligrammes par kilogramme, il n’y est pas récupérable. Sa fabrication comporte en revanche une opération très voisine : la mise en solution des xylanes hémicellulosiques du bois de bouleau ou de la rafle de maïs, puis le lavage à contre-courant du résidu ligno-cellulosique pour récupérer la liqueur imprégnée. Le transfert y obéit aux mêmes lois, mais la libération du soluté n’est pas une dissolution : c’est une coupure de liaisons glycosidiques, donc une hydrolyse. Seul le lavage qui la suit est une extraction.
L’érythritol n’en comporte aucune : produit par fermentation de levures osmophiles, son soluté est dès l’origine en phase liquide et se sépare par filtration, adsorption et cristallisation. Le sucre de fleur de coco non plus : la sève, recueillie par incision de l’inflorescence, passe directement à la concentration. Le sirop d’agave, lui, en comporte une, discrète mais réelle : après la cuisson des têtes qui hydrolyse les fructanes, la matière cuite est déchiquetée puis lavée à l’eau chaude à contre-courant, exactement comme une bagasse. Le fruit du moine relève enfin de l’extraction aqueuse pure : ses mogrosides sont tirés du fruit broyé à l’eau tiède, puis purifiés comme ceux de la stévia.
Pour aller plus loin
- Découpe et calibrage — l’épaisseur de la cossette ou du flocon commande le temps de séjour par son carré.
- Pressage — l’opération jumelle, qui expulse le liquide au lieu de le déplacer, et qui achève toute extraction.
- Extraction liquide-liquide — le même contre-courant entre deux phases fluides, gouverné par le coefficient de partage.
- Extraction supercritique — la lixiviation par un fluide dense : sélectivité réglée par la pression, aucun résidu de solvant.
- Évaporation — le poste qui paie chaque point de soutirage accordé à l’extracteur.
- Adsorption et décoloration — ce qui rattrape le manque de sélectivité de l’eau : couleur, amertume, colloïdes.
- Hydrolyse — la frontière à ne pas franchir sans le dire : couper une liaison n’est plus extraire.
- Stévia — le sucrant dont tout dépend de l’extraction de la feuille et de la purification qui suit.
Sources
- Fellows, P. J., Food Processing Technology: Principles and Practice, 4e éd., Woodhead Publishing, 2017.
- Bimbenet, J.-J., Duquenoy, A., Trystram, G., Génie des procédés alimentaires : des bases aux applications, Dunod, 2e éd., 2007.
- McCabe, W. L., Smith, J. C., Harriott, P., Unit Operations of Chemical Engineering, 7e éd., McGraw-Hill, 2005.
- Perry, R. H., Green, D. W., Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 9e éd., McGraw-Hill, 2018.
- Saravacos, G., Kostaropoulos, A. E., Handbook of Food Processing Equipment, 2e éd., Springer, 2016 ; Mafart, P., Béliard, E., Génie industriel alimentaire, Tec & Doc Lavoisier.
- Directive 2009/32/CE relative aux solvants d’extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients.
- Règlement (UE) n° 1333/2008 sur les additifs alimentaires (E960 glycosides de stéviol, E967 xylitol, E968 érythritol) ; directives 2014/34/UE et 1999/92/CE relatives aux atmosphères explosives.