Un jus sucré qui sort d’une diffusion ou d’un moulin n’est pas une solution. C’est un mélange : du saccharose dissous, des sels, des acides organiques, et surtout une population de particules qui va du fragment de pulpe visible à l’œil au colloïde de quelques dizaines de nanomètres. Les plus grosses tombent seules dans un bac de repos. Les plus fines, non. Elles restent en suspension des heures, des jours, indéfiniment, parce que rien dans le champ de pesanteur ne suffit à les rapprocher. C’est cette fraction-là qui décide de la couleur du sucre, de l’encrassement des évaporateurs et du rendement de la cristallisation.
La clarification est l’opération qui rend séparable ce qui ne l’était pas. Elle intervient après les séparations grossières — l’extraction solide-liquide qui a produit le jus, le pressage qui l’a exprimé, le tamisage qui a retenu les débris — et avant les opérations qui exigent un liquide limpide. Son principe tient en une chaîne : on introduit un réactif, on déstabilise les colloïdes, on précipite les matières coagulables, on laisse grossir les flocs, puis on sépare la phase solide qui vient d’apparaître.
Le mot recouvre donc une séquence, pas un appareil. Le traitement chimique — chaulage, défécation, carbonatation, sels de calcium ou de fer, adjuvants de floculation — appartient à la clarification. La séparation qui la termine appartient à trois autres opérations, qui ont chacune leur physique et leur cours : la décantation, la filtration et la centrifugation. Ce cours traite de ce qui se passe avant elles, et de ce que leur conduite reçoit en héritage : un floc dense et rapide, ou une boue gélatineuse qui colmatera tout.
Le bilan de matière de l’opération surprend qui le pose pour la première fois. Une épuration calco-carbonique de sucrerie retire de l’ordre du quart au tiers des non-sucres du jus de diffusion, soit un à deux kilogrammes par tonne de betterave, et pour cela elle introduit dix à vingt kilogrammes de chaux vive par tonne. La clarification ne commence pas par enlever de la matière : elle en ajoute, souvent dix fois plus qu’elle n’en retire, parce qu’une impureté dissoute ne se sépare pas et qu’il faut d’abord la rendre solide.
Cinq mots qu’on emploie l’un pour l’autre. La clarification est l’opération d’ensemble : traitement chimique, déstabilisation, précipitation, puis séparation du précipité. La défécation en est la première phase dans le vocabulaire sucrier : l’addition de chaux à un jus, seule ou avec de la chaleur, pour coaguler les matières précipitables ; elle ne comprend aucune séparation. L’épuration est le terme large de la filière betteravière, qui englobe la défécation, la carbonatation et les filtrations qui suivent — on parle d’épuration calco-carbonique. La décantation et la filtration, elles, ne sont pas des synonymes de clarification mais ses opérations aval : la première sépare par différence de masse volumique, la seconde par rétention sur un média. Un jus peut être décanté sans avoir été clarifié — il ne sera alors débarrassé que de ce qui tombait déjà tout seul.
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À quoi sert l’opération
Rendre séparable une impureté dissoute ou colloïdale. C’est la finalité première. Une protéine solubilisée, une pectine, un polyphénol, un colloïde d’amidon ne relèvent d’aucune séparation mécanique tant qu’ils restent dans la phase liquide. Le réactif de clarification change leur état : il les fait passer de dissous à solide, ou il les fixe sur un solide qu’il crée. Le tri devient alors une affaire de masse volumique et de taille, c’est-à-dire un problème de génie mécanique et non plus de chimie.
Protéger les opérations aval. Un jus mal clarifié coûte cher très loin en aval. Les colloïdes augmentent la viscosité et abaissent le coefficient d’échange des réchauffeurs ; les sels de calcium sursaturés entartrent les faisceaux d’évaporation ; les matières azotées et les pectines allongent les temps de cuite et dégradent la forme des cristaux en cristallisation. Sur les procédés modernes, les résines d’échange d’ions et les membranes de filtration membranaire ne tolèrent tout simplement pas un jus trouble : leur durée de vie se compte alors en jours.
Fixer la couleur et les précurseurs de couleur. Une part des colorants d’un jus végétal est colloïdale ou associée à des macromolécules. La coagulation en retire directement une fraction — de l’ordre de la moitié aux deux tiers de la couleur d’un jus de diffusion pour une épuration calco-carbonique bien conduite. Elle retire surtout des précurseurs : acides aminés, sucres réducteurs partiellement complexés, composés phénoliques, qui donneraient plus tard des produits de Maillard sous l’effet de la chaleur. Ce qui reste relève de l’adsorption sur charbon ou sur résine.
Stabiliser le produit fini. Dans les jus de fruits, les vins, les bières, la clarification joue moins sur le rendement que sur la tenue au stockage. Un trouble qui n’apparaît qu’après trois mois en bouteille est un trouble colloïdal qu’on n’a pas déstabilisé à temps. Les traitements sont d’une autre famille chimique — gélatine, bentonite, silice colloïdale, enzymes pectolytiques — mais la logique est identique : provoquer maintenant, dans l’atelier, une précipitation qui se produirait de toute façon plus tard, chez le client.
Des filières très différentes, une même séquence. La sucrerie de betterave chaule et carbonate. La sucrerie de canne chauffe à 105 °C avec un peu de chaux. L’amidonnerie sépare les protéines du gluten par abaissement du pH au point isoélectrique. La laiterie précipite les caséines du lactosérum par la chaleur et l’acide. L’huilerie démucilagine les huiles brutes à l’acide phosphorique et à l’eau. Le traitement des eaux coagule au sulfate d’aluminium ou au chlorure ferrique. Les réactifs changent, la chaîne physique ne change pas.
Ce que la clarification ne fait pas. Elle ne retire ni les sucres réducteurs, ni les sels dissous non précipitables, ni la bétaïne, ni la majorité des acides aminés libres. Elle ne désinfecte pas : la pasteurisation et la stérilisation restent nécessaires quand la charge microbienne compte. Elle ne remplace pas la neutralisation, même si elle passe par des variations de pH ; l’objectif y est un état de charge de surface, pas un pH final. Un jus clair n’est pas un jus pur.
Le phénomène physique
Ce qui reste en suspension après les séparations grossières
Un jus végétal brut porte une population de particules étalée sur cinq décades. Au-dessus de 100 µm, des débris de pulpe et des fibres : ils sédimentent en quelques minutes, un tamis les arrête. Entre 1 et 100 µm, des fragments cellulaires, des grains d’amidon, des microorganismes : ils tombent lentement mais ils tombent. En dessous de 1 µm commence le domaine colloïdal, et la physique change de nature. Le mouvement brownien y devient du même ordre que la sédimentation, et les forces de surface l’emportent sur le poids.
Une particule de 1 µm de masse volumique 1 100 kg·m−3 dans un jus à 1,5 mPa·s chute d’environ 4 mm par heure. Une particule dix fois plus petite chute cent fois moins vite, soit quelques centièmes de millimètre par heure : à l’échelle d’un décanteur, elle ne chute pas. Aucun réglage de temps de séjour ne rattrape ce facteur. Le seul levier consiste à modifier le diamètre, donc à agréger. Toute la clarification tient dans cette phrase.
La double couche et le potentiel zêta
Les colloïdes d’un jus végétal portent presque tous une charge de surface négative, apportée par les groupements carboxyliques des pectines et des acides uroniques, par les protéines au-dessus de leur point isoélectrique, par les phénols dissociés. Cette charge attire les contre-ions de la solution. Il se forme une couche compacte adsorbée, dite couche de Stern, puis une couche diffuse où la concentration ionique décroît progressivement jusqu’à celle du sein du liquide.
Le potentiel mesuré au plan de cisaillement hydrodynamique, à la limite entre ce qui se déplace avec la particule et ce qui reste dans le liquide, est le potentiel zêta. Il vaut typiquement de −30 à −10 mV pour un jus sucré brut. Tant que sa valeur absolue dépasse une quinzaine de millivolts, la répulsion électrostatique entre deux particules qui s’approchent domine l’attraction de van der Waals : la barrière énergétique est infranchissable à l’énergie thermique, les collisions sont élastiques, et la suspension est stable. C’est le contenu de la théorie DLVO.
L’épaisseur de la couche diffuse, la longueur de Debye, varie comme l’inverse de la racine de la force ionique. Multiplier la force ionique par cent divise cette épaisseur par dix. Un ion divalent est bien plus efficace qu’un monovalent, un trivalent bien plus qu’un divalent — c’est la règle de Schulze-Hardy, et c’est la raison pour laquelle le calcium, le fer et l’aluminium sont les réactifs universels de la clarification, alors que le sodium ne clarifie rien.
Les quatre mécanismes de déstabilisation
La compression de la double couche est le mécanisme le plus simple : on augmente la force ionique, la couche diffuse s’écrase, la barrière de répulsion tombe, les particules s’agrègent au premier choc. Il ne demande aucune affinité chimique particulière, seulement des ions et une valence élevée.
L’adsorption avec neutralisation de charge fait intervenir des espèces qui se fixent réellement sur la surface : hydroxydes métalliques partiellement hydrolysés, polymères cationiques. Le potentiel zêta remonte vers zéro, puis change de signe si l’on surdose — et la suspension redevient stable, cette fois positivement chargée. Le surdosage est le défaut le plus fréquent de la clarification chimique, et le plus contre-intuitif : plus de réactif donne un jus plus trouble.
Le pontage interparticulaire est le fait des polymères de haute masse molaire, dont une chaîne s’adsorbe simultanément sur deux ou plusieurs particules et les relie mécaniquement. Il produit des flocs volumineux, très rapides à décanter, mais fragiles : un cisaillement excessif rompt les ponts, et un pont rompu ne se reforme pas.
L’entraînement par balayage est le mécanisme dominant en sucrerie. On précipite un hydroxyde ou un carbonate en grande quantité dans le liquide ; le solide qui germe et croît englobe mécaniquement les colloïdes qu’il rencontre et adsorbe sur sa surface fraîche les macromolécules chargées. Ce n’est pas une déstabilisation au sens strict : c’est un filet qu’on referme. Il consomme beaucoup de réactif, mais il est robuste et il traite en une seule opération des impuretés de natures très différentes.
La coagulation par la chaux et les sels métalliques
La chaux agit par plusieurs voies simultanées, ce qui explique sa position dominante. Elle apporte du calcium divalent, qui comprime la double couche et neutralise les charges. Elle élève le pH jusqu’à 11 et au-delà, ce qui dissocie complètement les fonctions acides des pectines et des protéines et les rend précipitables sous forme de pectates et de protéinates de calcium. Elle précipite directement les anions insolubles du jus : oxalate, sulfate, phosphate, citrate, malate. Elle dégrade enfin, à chaud et en milieu alcalin, une partie des amides et des sucres réducteurs, dont les produits de dégradation seront à leur tour éliminés.
Les sels de fer et d’aluminium travaillent autrement. Introduits en solution acide, ils s’hydrolysent dès que le pH remonte et forment des espèces polynucléaires très chargées positivement, puis un hydroxyde amorphe de très grande surface spécifique. La fenêtre de pH est étroite — de l’ordre de 5 à 7 pour le chlorure ferrique, de 6 à 8 pour les sels d’aluminium — parce qu’en dehors, l’hydroxyde se redissout. Ces réactifs sont efficaces à faible dose, mais ils laissent un résidu métallique dont il faut ensuite se débarrasser.
La dénaturation thermique et la précipitation des matières coagulables
La chaleur est un réactif de clarification à part entière. Au-delà de 70 à 80 °C, les protéines globulaires perdent leur structure tertiaire ; les zones hydrophobes, jusque-là repliées vers l’intérieur, s’exposent au solvant. Les molécules s’associent alors entre elles par interactions hydrophobes et ponts disulfure, et forment un coagulum. Sur un jus de canne chauffé à 105 °C, cette dénaturation fournit l’essentiel de la matière du floc ; la chaux ne fait qu’amener le pH au bon endroit et fournir le calcium qui ponte les protéinates.
Le passage au-dessus de 100 °C ajoute un second effet, purement mécanique. Le jus surchauffé est détendu dans un ballon de flash à la pression atmosphérique : il perd deux à trois degrés en vapeur, et surtout il abandonne l’air dissous et les microbulles qui, restées dans le floc, le feraient remonter en surface du décanteur. Un décanteur de sucrerie de canne sans dégazage préalable produit un tapis de boues flottantes, quelle que soit la qualité de la coagulation. La chaîne échange de chaleur — détente — décantation est ici indissociable.
La croissance du floc et le balayage par le carbonate
Une fois les particules déstabilisées, l’agrégation se fait en deux régimes. Le régime périkinétique est gouverné par le mouvement brownien ; il domine tant que les agrégats restent submicroniques et il est très lent. Le régime orthocinétique est gouverné par le gradient de vitesse imposé à la cuve : ce sont les différences de vitesse entre lignes de courant voisines qui amènent les particules au contact. C’est ce second régime qu’on pilote, et le seul levier d’atelier est l’agitation.
Dans une carbonatation, la croissance du floc et la précipitation du carbonate sont un même phénomène. Le gaz de four à chaux, à 30 à 40 % de dioxyde de carbone, est injecté dans un jus saturé en chaux. Le carbonate de calcium sursature immédiatement, germe, et croît. Les germes se forment de préférence sur les impuretés déjà présentes : le grain de carbonate se construit autour du colloïde, qu’il emprisonne. Les macromolécules chargées négativement — pectates, mélanoïdines, saponines — s’adsorbent sur la surface fraîche du cristal, laquelle est très étendue tant que les grains sont petits.
La conduite consiste donc à créer beaucoup de surface, puis à la faire disparaître au profit de gros grains filtrables. On y parvient en recyclant une partie des boues déjà formées vers l’entrée de la chaudière : les cristaux recyclés servent de germes, la sursaturation s’abaisse, la nucléation spontanée diminue, et le grain moyen grossit. Un jus carbonaté sans recyclage donne un précipité fin, gélatineux, dont la filtration est un cauchemar d’atelier.
Ce que la clarification laisse au séparateur
La qualité d’une clarification ne se juge pas au trouble du jus juste après le réacteur, mais aux propriétés du floc qu’elle a fabriqué. Trois grandeurs comptent. La taille moyenne, qui fixe la vitesse de chute au carré. La masse volumique apparente du floc, c’est-à-dire son taux d’inclusion d’eau : un floc à 99 % d’eau a un écart de masse volumique dérisoire avec le liquide et décante mal, même s’il est gros. La résistance mécanique enfin, qui décide s’il survivra à la pompe qui l’emmène au filtre.
Le précipité minéral d’une carbonatation est dense, peu compressible, et forme un gâteau perméable : il se filtre à des pressions élevées sans se refermer. Le floc organique d’une clarification par polymère est volumineux et très compressible : il décante vite mais colmate un filtre en quelques minutes. Cette différence, décidée en amont par la chimie, détermine tout le choix du matériel de séparation en aval.
Les grandeurs et les équations
La mobilité électrophorétique et le potentiel zêta
On ne mesure pas un potentiel zêta, on le calcule à partir d’une vitesse. Une particule placée dans un champ électrique se déplace à une vitesse proportionnelle à ce champ ; le rapport des deux est la mobilité électrophorétique. La relation de Smoluchowski, valable quand la couche diffuse est mince devant le rayon de la particule, s’écrit :
Deux leviers apparaissent, et un piège. Le premier levier est la chimie de surface, qui agit sur ζ par la charge : c’est le réactif. Le second est la force ionique, qui agit sur l’épaisseur de la couche diffuse et donc sur la position du plan de cisaillement : c’est la dose de sel. Le piège est la viscosité η et la permittivité ε, toutes deux fortement dépendantes de la température et de la teneur en matière sèche : un potentiel zêta mesuré sur un jus dilué et refroidi n’est pas celui du jus de l’atelier. La grandeur sert à comparer des essais entre eux, pas à fixer une consigne dans l’absolu.
La boucle du calcium et la stœchiométrie du chaulage
L’épuration calco-carbonique repose sur trois réactions qui bouclent sur elles-mêmes. Le calcaire est décarbonaté au four ; la chaux vive est éteinte à l’eau ; le lait de chaux est reprécipité par le dioxyde de carbone issu de ce même four.
CaO + H2O → Ca(OH)2
Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O
La boucle impose ses contraintes. Il faut 1,79 kg de carbonate de calcium pur pour produire 1 kg de chaux vive, et la calcination libère 0,79 kg de dioxyde de carbone par kilogramme de chaux — exactement la quantité qu’il faudra réinjecter pour tout reprécipiter. Le four est donc dimensionné deux fois : par sa production de chaux et par sa production de gaz. Un gaz trop pauvre en dioxyde de carbone, sous 30 % en volume, oblige à souffler davantage, ce qui refroidit le jus et augmente l’entraînement de mousse. Une chaux mal cuite ou surcuite s’éteint mal et laisse des incuits qui passent dans le jus sans jamais réagir : ils comptent dans la dose et ne travaillent pas.
La cinétique de floculation
La vitesse de disparition des particules par agrégation sous cisaillement s’écrit, dans la formulation orthocinétique de Smoluchowski :
Trois leviers, très inégaux. L’efficacité de collision α est le seul terme chimique : elle vaut quelques millièmes pour une suspension stable et tend vers 1 quand le potentiel zêta est annulé. C’est elle que le réactif achète, et aucune agitation ne compense sa faiblesse. Le gradient G et la fraction volumique Φ sont mécaniques. La fraction volumique explique pourquoi le recyclage des boues accélère spectaculairement une clarification : en portant Φ de 10−4 à 10−2, on multiplie par cent la fréquence des rencontres. C’est la justification physique du lit de boues et du décanteur à recirculation.
Le gradient de vitesse et le nombre de Camp
Le gradient de vitesse moyen dans une cuve agitée se déduit de la puissance dissipée par unité de volume :
Le produit G·t, appelé nombre de Camp, est la grandeur de dimensionnement : c’est le nombre de collisions offertes à une particule pendant son séjour. Il faut le placer dans une fenêtre, de l’ordre de 104 à 105. En dessous, les flocs n’ont pas eu le temps de se former. Au-dessus, ils se cassent — car la même agitation qui les construit les détruit, et un floc rompu par cisaillement se reforme moins bien que le premier. La conduite consiste donc à découper le séjour : un gradient fort et court pour disperser le réactif, de 300 à 1 000 s−1 pendant quelques dizaines de secondes, puis un gradient faible et long pour faire grossir, de 20 à 70 s−1 pendant dix à trente minutes.
La vitesse de chute du floc
Le résultat de tout ce qui précède se lit dans une seule grandeur, la vitesse de chute, que la loi de Stokes donne en régime laminaire :
Le diamètre est au carré : passer un colloïde de 1 µm à un floc de 0,5 mm multiplie la vitesse de chute par 250 000. C’est l’ordre de grandeur du gain qu’apporte la clarification, et il n’a pas d’équivalent ailleurs dans la chaîne. Mais le terme d’écart de masse volumique travaille en sens inverse : un floc grossit en incluant de l’eau, sa masse volumique apparente tend vers celle du liquide, et le produit Δρ·d2 plafonne. Un floc minéral dense de 0,3 mm chute souvent plus vite qu’un floc organique gonflé de 2 mm. Le dimensionnement du séparateur qui suit relève ensuite du cours de décantation, où la vitesse de Hazen et la surface au sol prennent le relais.
La filtrabilité du précipité
L’autre débouché du floc est le filtre, et la clarification y est jugée par la résistance spécifique du gâteau qu’elle produit. L’équation de filtration à pression constante s’écrit :
Le levier utile est αg, la résistance spécifique, qui couvre trois décades selon la nature du précipité — de l’ordre de 1010 m·kg−1 pour un carbonate bien cristallisé, jusqu’à 1013 m·kg−1 pour une boue colloïdale. Aucune augmentation de pression ne rattrape un facteur mille sur ce terme : les gâteaux compressibles voient même αg croître avec Δp, si bien que pousser la pression réduit le débit. La filtrabilité se gagne dans le réacteur de clarification, pas sur le filtre. Le détail de la conduite du filtre appartient au cours de filtration.
Les symboles et leurs ordres de grandeur
| Symbole | Grandeur | Unité | Ordre de grandeur usuel |
|---|---|---|---|
| ζ | Potentiel zêta | mV | de −30 à −10 (jus brut) ; de −5 à +5 après déstabilisation |
| µE | Mobilité électrophorétique | µm·cm·V−1·s−1 | de −2,5 à −0,5 |
| η | Viscosité dynamique du jus | mPa·s | de 0,6 à 2,5 selon température et matière sèche |
| G | Gradient de vitesse moyen | s−1 | de 300 à 1 000 (mélange) ; de 20 à 70 (floculation) |
| Ca | Nombre de Camp G·t | sans dimension | de 104 à 105 |
| Φ | Fraction volumique de solide | m3·m−3 | de 10−4 à 10−2 selon le recyclage |
| d | Diamètre moyen de floc | mm | de 0,1 à 2 |
| ρs − ρl | Écart de masse volumique | kg·m−3 | de 20 à 300 selon la nature du floc |
| vs | Vitesse de chute du floc | m·h−1 | de 0,5 à 5 |
| αg | Résistance spécifique du gâteau | m·kg−1 | de 1010 à 1013 |
| Δp | Pression de filtration | bar | de 0,5 à 8 selon le type de filtre |
| Ac | Alcalinité résiduelle | g CaO par 100 mL | de 0,08 à 0,12 (1re carbonatation) ; de 0,01 à 0,02 (2e) |
| mCaO | Dose de chaux vive | kg·t−1 de matière première | de 8 à 25 (betterave) ; de 0,5 à 1,5 (canne) |
Les matériels
Le four à chaux et l’éteignoir. En sucrerie de betterave, l’atelier de clarification commence par un four vertical à marche continue, chargé alternativement de calcaire calibré de 40 à 120 mm et de coke à raison de 6 à 9 % de la masse de pierre. Il fournit deux produits également nécessaires : la chaux vive et le gaz carbonique. La chaux est éteinte à l’eau chaude dans un éteignoir-délayeur, réaction fortement exothermique qui porte la bouillie à ébullition, puis classée pour écarter les incuits, les graviers et les refus. Le lait de chaux titre de 200 à 300 g de CaO par litre.
Chaux vive : un risque réel, permanent, sous-estimé. L’extinction de l’oxyde de calcium dégage de l’ordre de 1,1 MJ par kilogramme de CaO et peut projeter de la bouillie bouillante hors de l’éteignoir en cas d’entrée d’eau trop rapide ou de reprise après arrêt. La poussière de chaux vive est fortement irritante pour les voies respiratoires ; le lait de chaux, à pH supérieur à 12, provoque des brûlures alcalines de la peau et surtout de l’œil, dont la gravité s’installe en profondeur longtemps après l’exposition, sans douleur immédiate proportionnée. Les postes de chargement, d’extinction et de dosage exigent lunettes étanches, gants résistants aux alcalis et une douche oculaire à portée immédiate. Les gaz de four contiennent par ailleurs du monoxyde de carbone : toute intervention en fosse ou en gaine relève des procédures d’espace confiné.
Le préchauleur progressif. Le jus n’est pas chaulé d’un coup. Il traverse une cuve compartimentée à contre-courant, où le pH monte par paliers de 6,5 jusqu’à 11 environ, à une température de 50 à 60 °C. La progressivité conditionne tout : chaque famille de colloïdes floculant dans une fenêtre de pH étroite, une montée trop brutale précipite tout en même temps sous une forme fine et gélatineuse. Le préchaulage se conduit à l’alcalinité et au potentiel, avec recyclage de jus déjà carbonaté pour apporter les germes de carbonate.
La chaudière de chaulage principal. Cuve agitée, de 8 à 15 minutes de temps de séjour, portée à 80 à 88 °C, où l’excès de chaux achève la décomposition des amides, de l’invertose et des matières azotées. C’est le poste qui consomme la chaux et qui fixe la dose : de l’ordre de 1 à 2 % de CaO sur betterave. La température y compte autant que la dose ; en dessous de 80 °C les réactions de dégradation ne vont pas à leur terme, au-dessus de 90 °C on colore le jus.
Les chaudières et colonnes de carbonatation. Le gaz de four, lavé et refroidi, est soufflé par un distributeur en fond de cuve ou dans une colonne à contre-courant, sous une pression de 0,3 à 0,8 bar suffisante pour vaincre la garde hydrostatique. La première carbonatation travaille à 80 à 85 °C et s’arrête à une alcalinité résiduelle de 0,08 à 0,12 g de CaO par 100 mL — l’optimum de filtrabilité, qui n’est ni le maximum d’élimination des non-sucres ni le minimum de chaux. La seconde, à 90 à 95 °C, descend à 0,01 à 0,02 g pour abaisser la teneur en sels de chaux avant l’évaporation.
Le décanteur à râteaux et le décanteur lamellaire. Le clarificateur classique de sucrerie de canne est une cuve cylindrique à plusieurs étages, munie d’un pont racleur tournant à 0,1 à 0,5 tour par minute, avec un temps de séjour de 1 à 3 heures et une charge hydraulique de 0,5 à 1,5 m·h−1. Le décanteur lamellaire remplace la surface au sol par un empilement de plaques inclinées à 55 à 60°, ce qui divise l’encombrement par cinq à dix pour une charge apparente de 3 à 10 m·h−1. Il exige en contrepartie un floc régulier et supporte mal les variations de charge.
Le flottateur à air dissous. Quand le floc est léger — jus de canne clair destiné au sucre roux, sirops de fruits, effluents chargés en matières grasses — on ne le fait pas descendre, on le fait monter. De l’eau saturée en air sous 4 à 6 bar est détendue à l’entrée du bassin ; les microbulles de 30 à 100 µm s’accrochent aux flocs et les portent en surface, d’où un racleur les évacue. Le temps de séjour tombe à 10 à 30 minutes.
Les filtres. Les boues issues de la clarification se traitent selon leur nature. Le filtre à disques ou à bougies sous pression, de 3 à 6 bar, épaissit les boues de première carbonatation en profitant de leur faible compressibilité. Le filtre-presse à membranes, de 6 à 15 bar, produit un gâteau à 60 à 70 % de matière sèche, transportable et épandable. Le filtre rotatif sous vide, sous 0,4 à 0,7 bar de dépression, reste l’appareil des boues de canne, où l’on ajoute 4 à 8 kg de bagassillon par tonne de canne comme adjuvant de filtration. Quand le floc est trop fin pour tout filtre, la centrifugation prend le relais avec un décanteur centrifuge.
| Matériel | Principe | Plage d’emploi | Ce qui le fait choisir |
|---|---|---|---|
| Préchauleur progressif | Montée de pH par paliers à contre-courant | pH 6,5 à 11 ; 50 à 60 °C | Qualité du floc, économie de chaux |
| Chaudière de chaulage | Cuve agitée à excès de chaux | 80 à 88 °C ; 8 à 15 min | Décomposition des amides et des invertis |
| Chaudière de carbonatation | Barbotage de gaz à 30 à 40 % CO2 | 80 à 95 °C ; 0,3 à 0,8 bar | Balayage par le carbonate, filtrabilité |
| Décanteur à râteaux | Sédimentation gravitaire, raclage lent | 0,5 à 1,5 m·h−1 ; 1 à 3 h | Robustesse, tolérance aux à-coups |
| Décanteur lamellaire | Surface projetée multipliée par les plaques | 3 à 10 m·h−1 | Encombrement réduit, floc régulier exigé |
| Flottateur à air dissous | Portance de microbulles détendues | 4 à 6 bar de saturation ; 10 à 30 min | Flocs légers ou gras qui ne décantent pas |
| Filtre à disques sous pression | Épaississement sur toile, gâteau peu compressible | 3 à 6 bar | Boues minérales de carbonatation |
| Filtre-presse à membranes | Pressage du gâteau après filtration | 6 à 15 bar ; 60 à 70 % de matière sèche | Gâteau transportable, faible perte en sucre |
| Filtre rotatif sous vide | Toile immergée, dépression permanente | 0,4 à 0,7 bar de vide | Boues de canne avec adjuvant bagassillon |
Les paramètres de conduite
La dose de réactif. C’est le réglage majeur et le plus coûteux. Elle ne se déduit d’aucun calcul a priori : la charge colloïdale d’un jus varie avec la variété, la maturité, le stockage et l’état sanitaire de la matière première. On la détermine par essai et on la corrige par l’observation du floc.
Le pH et l’alcalinité. Le pH commande la charge des macromolécules et la solubilité des hydroxydes ; il est la variable la plus rapide et la plus instable de l’atelier. En sucrerie, on lui préfère l’alcalinité titrée, moins sensible à la température et directement reliée à la chaux disponible. L’optimum de filtrabilité en première carbonatation est un vrai maximum, étroit : deux centièmes de gramme d’écart de part et d’autre suffisent à doubler le temps de filtration.
La température. Elle agit sur trois plans à la fois. Elle abaisse la viscosité, donc accélère la chute des flocs à peu près comme l’inverse de η. Elle accélère les réactions de dégradation recherchées au chaulage. Mais elle accélère aussi les réactions de coloration et l’inversion en milieu acide. Chaque procédé a sa fenêtre étroite, en général comprise entre 80 et 105 °C.
Le temps de séjour et l’agitation. Ils ne se règlent pas séparément : c’est leur produit qui compte, à travers le nombre de Camp. La règle d’atelier est de dissocier les deux zones, un mélange rapide très court puis une floculation lente et longue, et de ne jamais faire passer un floc formé par une pompe centrifuge à haute vitesse — une pompe à vis excentrée ou à lobes préserve ce que la cuve a construit.
Le recyclage des boues. Renvoyer de 5 à 20 % du volume de boues épaissies en tête de réacteur augmente la fraction volumique de solide et fournit des germes de croissance. Le gain sur la vitesse de floculation est le plus rentable de l’atelier, puisqu’il ne coûte qu’une pompe. Au-delà d’un certain taux, l’accumulation de matières organiques recyclées dégrade la qualité du jus et la boucle devient contre-productive.
L’essai en béchers avant toute modification de dose. Aucun changement de réactif ou de consigne ne se décide sur la ligne. Six béchers d’un litre du jus du jour, six doses croissantes, une minute d’agitation rapide puis quinze minutes d’agitation lente identique dans tous, et l’on note trois choses : le temps que met l’interface à descendre de la moitié de la hauteur, le volume de boues après trente minutes, et le temps de filtration d’un volume fixé sur papier. La dose retenue n’est presque jamais celle qui donne le jus le plus clair, mais celle qui donne le meilleur compromis entre clarté et filtrabilité — et l’essai coûte une demi-heure quand une erreur de dose coûte une journée de production.
| Paramètre | Plage usuelle | Effet d’une augmentation | Comment on le suit |
|---|---|---|---|
| Dose de chaux (betterave) | de 8 à 25 kg CaO·t−1 | Meilleure élimination des non-sucres, plus de boues, plus de sels de chaux | Débitmètre et densité du lait de chaux |
| Dose de chaux (canne) | de 0,5 à 1,5 kg CaO·t−1 | pH du jus clair qui monte, risque de coloration alcaline | pH du jus chaulé en ligne |
| pH de préchaulage | de 10,8 à 11,2 | Floculation plus complète puis redispersion au-delà de l’optimum | pH-mètre compensé en température |
| pH du jus de canne chaulé | de 7,0 à 7,6 | Moins d’inversion, plus de couleur et de sels de chaux | Régulation en boucle sur le lait de chaux |
| Température de chaulage | de 80 à 88 °C | Réactions plus complètes, coloration accrue au-delà | Sonde en cuve, vapeur régulée |
| Température de défécation (canne) | de 102 à 105 °C | Coagulation plus franche, dégazage par détente | Sonde en sortie de réchauffeur |
| Alcalinité 1re carbonatation | de 0,08 à 0,12 g CaO/100 mL | Filtrabilité qui passe par un maximum étroit | Titrage automatique en ligne |
| Alcalinité 2e carbonatation | de 0,01 à 0,02 g CaO/100 mL | Moins de sels de chaux, risque de repassage en solution | Titrage et conductivité |
| Gradient de floculation | de 20 à 70 s−1 | Flocs plus denses jusqu’à un seuil, puis rupture | Puissance de l’agitateur, observation du floc |
| Dose de polymère anionique | de 1 à 5 g·t−1 de jus | Décantation plus rapide, filtrabilité dégradée | Pompe doseuse, essai en béchers |
| Recyclage de boues | de 5 à 20 % du débit | Floculation accélérée, charge organique accumulée | Débitmètre sur la boucle |
Ce qui se dérègle
Le voile de fines. C’est le défaut le plus courant et le plus mal diagnostiqué. Le jus sort du décanteur avec une interface nette mais reste laiteux : le gros du floc est bien tombé, une fraction n’a jamais été déstabilisée. On corrige par la chimie, jamais par le temps de séjour.
L’effet des microorganismes. Un jus qui a fermenté avant clarification contient des dextranes et des acides organiques. Les dextranes sont des polymères qui augmentent la viscosité, stabilisent les colloïdes et bloquent la filtration à des teneurs de quelques centaines de milligrammes par kilogramme de matière sèche. Aucune dose de chaux ne les traite : la correction est en amont, dans l’hygiène de la diffusion et la fraîcheur de la matière première.
| Symptôme | Cause probable | Correction |
|---|---|---|
| Jus clair trouble, interface nette | Sous-dosage ou surdosage du coagulant, charge de surface non annulée | Refaire l’essai en béchers de part et d’autre de la dose courante |
| Boues qui remontent en surface du décanteur | Gaz dissous non éliminé, dégazage insuffisant après détente | Contrôler le ballon de flash et la température d’entrée |
| Floc gros mais lent à tomber | Floc gonflé d’eau, écart de masse volumique trop faible | Réduire la dose de polymère, augmenter le recyclage de boues minérales |
| Temps de filtration doublé sans autre changement | Alcalinité sortie de la fenêtre optimale, cristaux trop fins | Ramener l’alcalinité à la consigne, vérifier le titre du gaz |
| Couleur du jus filtré qui remonte | Température de chaulage trop haute ou temps de séjour excessif | Abaisser la consigne, réduire le séjour en chaudière |
| Entartrage rapide des évaporateurs | Sels de chaux résiduels, seconde carbonatation incomplète | Descendre l’alcalinité finale, contrôler la température |
| Mousse abondante en carbonatation | Saponines et matières azotées, gaz trop pauvre en CO2 | Antimousse alimentaire, régler le tirage du four |
| Consommation de chaux en hausse à qualité constante | Incuits ou chaux surcuite, extinction incomplète | Contrôler la cuisson du four et le classement du lait de chaux |
| Gâteau qui colle à la toile et se déchire | Gâteau trop compressible, pression de filtration excessive | Baisser la pression, ajouter un adjuvant de filtration |
Énergie, coût et environnement
Le poste dominant est le four à chaux. La décarbonatation du calcaire demande 3,2 MJ par kilogramme de chaux vive en théorie, et de 3,6 à 5 MJ en pratique dans un four droit à mélange, pertes comprises. Rapportée à la tonne de betterave chaulée à 1,5 % de CaO, la consommation du four représente de 50 à 90 MJ par tonne. C’est peu devant l’évaporation, qui domine le bilan d’une sucrerie, mais c’est le premier poste de l’atelier d’épuration.
Le dioxyde de carbone est à la fois réactif et émission. La calcination libère 0,79 kg de CO2 par kilogramme de CaO par stœchiométrie, auxquels s’ajoute la combustion du coke, soit de l’ordre de 1,0 à 1,3 kg de CO2 par kilogramme de chaux produite. L’atelier est le principal contributeur des émissions de procédé, hors combustible de chaufferie.
Le chauffage du jus. Porter un jus de 70 à 90 °C demande de l’ordre de 80 kJ par kilogramme, soit 60 à 80 MJ par tonne de jus. Cette chaleur est presque toujours récupérée sur les buées d’évaporation plutôt que prise à la vapeur vive ; la conception du réseau de réchauffeurs pèse davantage sur la facture que la conduite de la clarification elle-même.
Les boues. Une épuration calco-carbonique produit de l’ordre de 10 à 20 kg de matière sèche par tonne de betterave, soit 15 à 35 kg de gâteau à 60 à 70 % de siccité. Ce carbonate de calcium chargé de matière organique est un amendement calcique reconnu, épandu sur les terres betteravières, ce qui referme partiellement la boucle. Les écumes de sucrerie de canne, plus organiques, partent en compost ou en amendement, parfois en méthanisation.
Le sucre perdu dans les boues. C’est le coût caché de l’opération. Un gâteau mal lavé emporte du saccharose : les filtres-presses modernes lavent le gâteau à l’eau chaude et descendent la teneur en sucre du gâteau sous 1 à 2 % sur matière sèche. Chaque dixième de point regagné vaut plus que l’économie de chaux correspondante.
L’opération dans la fabrication des sucrants
L’épuration calco-carbonique du jus de betterave
C’est la clarification la plus élaborée de l’agroalimentaire. Le jus de diffusion, de pureté 86 à 89 %, est préchaulé par paliers, chaulé à excès entre 80 et 88 °C, puis carbonaté deux fois : la chaux introduite est reprécipitée en carbonate, et ce carbonate se forme autour des impuretés qu’il emprisonne et adsorbe. Le jus clair ressort à une pureté de 90 à 93 %, avec de 25 à 40 % des non-sucres éliminés et une couleur divisée par deux à trois. La fabrication du sucre de betterave enchaîne ensuite sur l’évaporation, dont l’entartrage dépend directement de l’alcalinité finale obtenue ici.
La défécation simple du jus de canne
La canne se contente d’un traitement bien plus léger, parce que son jus est acide et pauvre en pectines solubles au regard de celui de la betterave. Le jus est chaulé à pH 7,0 à 7,6, chauffé à 102 à 105 °C, détendu pour le dégazer, additionné d’un polymère anionique à quelques grammes par tonne, puis décanté. Aucune carbonatation n’intervient dans la filière brute ; elle n’apparaît que dans les raffineries de sucre blanc. La fabrication du sucre de canne montre la place exacte de cette étape entre le moulin et l’évaporation.
Les jus de yacon et d’agave
Les deux filières partagent une contrainte : leurs sucres, fructanes et inuline, s’hydrolysent en milieu acide et à chaud, ce qui interdit les traitements longs et les pH extrêmes. La clarification y reste donc modeste — chauffage modéré pour coaguler les protéines, ajustement de pH, parfois un adjuvant, puis filtration ou centrifugation. La fabrication du sirop de yacon place l’étape juste après le pressage, avant la concentration sous vide ; le sirop d’agave subit une clarification comparable après l’hydrolyse des fructanes.
Le moût de stévia
L’extrait aqueux de feuilles de stévia est un moût vert, chargé de chlorophylles, de protéines et de tanins, dont les glycosides ne représentent qu’une faible part. La clarification s’y fait par sels de calcium, souvent associés à un sel de fer, à pH alcalin : le précipité entraîne la fraction colorée et protéique et laisse un moût que les résines et le charbon peuvent traiter. Sans elle, l’adsorption et l’échange d’ions saturent en quelques cycles. La fabrication de la stévia détaille l’enchaînement complet.
Le sucre de fleur de coco, qui n’en fait aucune
La sève recueillie à l’inflorescence du cocotier part au feu telle quelle, filtrée au mieux sur un linge pour retenir les débris. Il n’y a ni chaulage, ni coagulation, ni séparation de précipité : la fabrication du sucre de coco concentre directement jusqu’au point de prise en masse. Le produit conserve donc l’intégralité des minéraux, des protéines et des composés colorés de la sève — c’est ce qui lui donne sa couleur brune et sa note caramélisée, et c’est aussi ce qui lui interdit d’être blanc. L’absence de clarification n’est pas une lacune du procédé : c’est le choix qui définit le produit.
Le xylitol et les polyols
Ici, la clarification se déplace vers l’amont. L’hydrolysat hémicellulosique qui alimente la synthèse du xylitol est un milieu acide chargé de lignine dissoute, de furfural et de sels ; il est neutralisé à la chaux, ce qui précipite le sulfate de calcium et une part de la lignine, avant filtration et passage sur charbon. Cette étape conditionne la vie du catalyseur d’hydrogénation ou celle des levures en voie fermentaire, l’un et l’autre très sensibles aux inhibiteurs résiduels.
Pour aller plus loin
- Décantation — la séparation gravitaire qui prend le relais du floc formé ici, et son dimensionnement en surface au sol.
- Filtration — la conduite du gâteau, la résistance spécifique et les adjuvants de filtration.
- Centrifugation — la voie retenue quand le floc est trop fin ou trop léger pour décanter.
- Neutralisation — la conduite du pH pour lui-même, distincte du pH comme outil de déstabilisation.
- Adsorption et décoloration — ce qui traite la couleur résiduelle que la clarification n’a pas emportée.
- Échange d’ions — la déminéralisation aval, dont la durée de cycle dépend de la qualité du jus clair.
Sources
- Bimbenet, J.-J., Duquenoy, A., Trystram, G., Génie des procédés alimentaires : des bases aux applications, Dunod, 2e éd., 2007.
- Fellows, P. J., Food Processing Technology: Principles and Practice, 4e éd., Woodhead Publishing, 2017.
- Perry, R. H., Green, D. W., Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 9e éd., McGraw-Hill, 2018.
- McCabe, W. L., Smith, J. C., Harriott, P., Unit Operations of Chemical Engineering, 7e éd., McGraw-Hill, 2005.
- Singh, R. P., Heldman, D. R., Introduction to Food Engineering, 5e éd., Academic Press, 2014.
- van der Poel, P. W., Schiweck, H., Schwartz, T., Sugar Technology: Beet and Cane Sugar Manufacture, Verlag Dr. Albert Bartens, 1998.
- Règlement (CE) n° 852/2004 relatif à l’hygiène des denrées alimentaires ; règlement (UE) n° 231/2012 établissant les spécifications des additifs alimentaires, pour les auxiliaires technologiques de clarification.